[发明专利]含氮磷的阻燃剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201110223349.8 | 申请日: | 2011-08-05 |
公开(公告)号: | CN102391545A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 姚有为;孙德朝 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院 |
主分类号: | C08K5/5313 | 分类号: | C08K5/5313;C07F9/6574;C08L63/00 |
代理公司: | 深圳市汇力通专利商标代理有限公司 44257 | 代理人: | 王锁林;茅秀彬 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含氮磷 阻燃 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含氮磷的阻燃剂,其特征在于该阻燃剂包含:以对位苯撑二胺甲基为分子的骨架,在甲基上共价结合苯基和10-氧-10-氢-9-氧杂-10λ5-磷杂菲-10-基(简称DOPO基),或者在甲基上共价结合对位苯酚基和DOPO基,或者在甲基上共价结合邻位苯酚基和DOPO基所形成的分子;其分子结构为:
其中, R1为氢原子,R2为氢原子;或者R1为氢原子,R2为羟基,或者R1为羟基,R2为氢原子。
2.根据权利要求1所述的含氮磷的阻燃剂,其特征在于:
当R1和R2均为氢原子时,该阻燃剂命名为N,N'-二[(10'-氧-10'-氢-9'-氧杂-10'λ5-磷杂菲-10'-基)-苯基-甲基]-苯基-1,4-二胺;
当R1为氢原子、R2为羟基时,该阻燃剂命名为4,4'-{1'',4''-苯撑-二[胺基-(10'''-氧-10'''-氢-9'''-氧杂-10'''λ5-磷杂菲-10'''-基)-甲基]}-二苯酚;
当R1为羟基、R2为氢原子时,该阻燃剂命名为2,2'-{1'',4''-苯撑-二[胺基-(10'''-氧-10'''-氢-9'''-氧杂-10'''λ5-磷杂菲-10'''-基)-甲基]}-二苯酚。
3.一种含氮磷的阻燃剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、将对苯二胺和芳香醛按照摩尔比1:2加入到带有控温装置和搅拌装置反应器中,再加入溶剂,在搅拌和0-80℃温度下反应2-10h,反应完成后,冷却,过滤,烘干,得到亚胺中间产物;
(2)、将步骤(1)所得的亚胺中间产物和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(简称DOPO) 按照摩尔比1:2加入到带有控温装置和搅拌装置的反应器中,并加入溶剂,在0-80℃温度下反应1-24小时,反应完成后,冷却,过滤,洗涤,烘干,得到含氮磷的阻燃剂固体;
上述步骤(1)、(2)中的反应过程如下:
其中, R1为氢原子,R2为氢原子;或者R1为氢原子,R2为羟基,或者R1为羟基,R2为氢原子。
4.根据权利要求3所述的含氮磷的阻燃剂的制备方法,其特征在于:当R1为氢原子、R2为氢原子时,所述含氮磷的阻燃剂为N,N'-二[(10'-氧-10'-氢-9'-氧杂-10'λ5-磷杂菲-10'-基)-苯基-甲基]-苯基-1,4-二胺;当R1为氢原子、R2为羟基时,所述含氮磷的阻燃剂为4,4'-{1'',4''-苯撑-二[胺基-(10'''-氧-10'''-氢-9'''-氧杂-10'''λ5-磷杂菲-10'''-基)-甲基]}-二苯酚;当R1为羟基、R2为氢原子时,所述含氮磷的阻燃剂为2,2'-{1'',4''-苯撑-二[胺基-(10'''-氧-10'''-氢-9'''-氧杂-10'''λ5-磷杂菲-10'''-基)-甲基]}-二苯酚。
5.根据权利要求3所述的含氮磷的阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的芳香醛为苯甲醛、对羟基苯甲醛或水杨醛。
6.根据权利要求3或4所述的含氮磷的阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂是乙醇、乙二醇、DMF、DMSO、氯仿、二氧六环和水中的一种或者多种组合溶剂。
7.根据权利要求3所述的含氮磷的阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中干燥的温度为60-100℃。
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