[发明专利]一种十四酸异丙酯的精制方法无效
申请号: | 201110223351.5 | 申请日: | 2011-08-05 |
公开(公告)号: | CN102249907A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 张富强 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C69/24 | 分类号: | C07C69/24;C07C67/08;C07C67/56 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 十四 酸异丙酯 精制 方法 | ||
1.一种十四酸异丙酯的精制方法,其特征在于:其步骤为:
(1)制备精制剂:将硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾混合均匀,其重量比为硅藻土∶氢氧化镁∶活性炭∶硫酸镁∶碳酸钾=1∶1∶5∶1.5∶0.5;
(2)酯化:将十四酸,异丙醇,浓硫酸投入反应釜中,微真空条件下,搅拌,加热至沸腾反应,保持沸腾回流状态,至无水生成后,停止加热,待釜内混合液自然冷却;
(3)水洗:将酯化反应后的混合物中加水,搅拌均匀后,静置分层,去除其中的水层;
(4)脱醇:将水洗后的混合物,脱醇,得到十四酸异丙酯粗品;
(5)精制:将脱醇后的粗品中加入精制剂,搅拌1~3h;
(6)过滤:将精制后的混合液过滤,得到十四酸异丙酯产品。
2.根据权利要求1所述的十四酸异丙酯的精制方法,其特征在于:所述的十四酸与精制剂的重量比为1∶0.005~0.01。
3.根据权利要求1所述的十四酸异丙酯的精制方法,其特征在于:所述的十四酸,异丙醇,浓硫酸的重量比为十四酸∶异丙醇∶浓硫酸=1∶2~2.5∶0.002~0.005。
4.根据权利要求1所述的十四酸异丙酯的精制方法,其特征在于:所述的十四酸与水的重量比为1∶0.5。
5.根据权利要求1所述的十四酸异丙酯的精制方法,其特征在于:所述反应釜为带有搅拌器、加热装置以及回水冷凝装置的密闭容器。
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