[发明专利]一种结合废水处理的对乙酰氨基苯磺酰氨合成方法

权利要求书

1.一种结合废水处理的对乙酰氨基苯磺酰氨合成方法，其特征在于：将乙酰苯胺与氯磺酸经氯磺化反应生成的反应液，经低温水解后直接加入到氨水中进行氨化反应，使氯磺化反应生成的对乙酰氨基苯磺酰氯（p-ASC）生成对乙酰氨基苯磺酰胺（p-ASN），同时使水解后产生的硫酸全部转化成硫酸铵。

2.如权利要求1所述的一种结合废水处理的对乙酰氨基苯磺酰氨合成方法，其特征在于：它包括以下步骤：

（1）、将乙酰苯胺和氯磺酸经氯磺化反应生成的反应液冷却到-10℃～25℃后，缓慢地滴加水进行水解反应，水解反应温度控制为-5℃～30℃，水解反应生成的水解反应液中的氯化氢气体用水流泵抽去；所述氯磺化反应生成的反应液体积与滴加水体积的比例为1 : (0.05～0.40)；

（2）、在氨化反应器中，将步骤（1）所述的水解反应液直接滴加到氨化反应器的氨水中进行氨化反应：氨水的重量百分比浓度为10%～35%，对乙酰氨基苯磺酰氯（p-ASC）与氨的摩尔比为1:(8.0～20)，氨化反应温度为-5℃～70℃，氨化反应时间为1～4小时，反应结束后经中和、过滤，水冼得固体对乙酰氨基苯磺酰胺（P-ASN），所述氨化反应器为内部装有冷冻水盘管的夹套水冷式反应器。

3.如权利要求1或2所述的一种结合废水处理的对乙酰氨基苯磺酰氨合成方法，其特征在于：它对氨化反应的反应液进行中和、过滤后，用固定床吸附法回收滤液中的对氨基苯磺酸，吸余液经浓缩、结晶、过滤、干燥可得硫酸铵。

4.如权利要求3所述的一种结合废水处理的对乙酰氨基苯磺酰氨合成方法，其特征在于：所述“它对氨化反应的反应液进行中和、过滤后，用固定床吸附法回收滤液中的对氨基苯磺酸，吸余液经浓缩、结晶、过滤、干燥可得硫酸铵”包括以下步骤：

（1）、通过固定床采用吸附剂吸附滤液中的对氨基苯磺酸，吸附温度为10℃～50℃，流速控制在0.10～5.0倍所述固定床床层体积/小时；此步骤中，滤液流经固定床床层时，滤液中的对氨基苯磺酸被固定床床层吸附，经固定床床层流出的滤液为吸余液；所收集的吸余液经蒸馏除水、结晶、过滤，干燥可得硫酸铵；

（2）、用0.1～8.0倍所述固定床床层体积、重量百分比浓度为1.0～8.0%的氢氧化钠水溶液在脱附温度为50℃～150℃、流速控制在0.10～5.0倍所述固定床床层体积/小时的范围对吸附柱进行置换脱附，得到脱附液；所收集的脱附液，经中和、蒸馏除水、结晶、过滤、干燥可得对氨基苯磺酸；

（3）、置换脱附阶段结束后，用0.1～4倍所述固定床床层体积、重量百分比浓度为1.0～8.0%的盐酸水溶液在温度为50℃～120℃，流速控制在0.10～5.0倍所述固定床床层体积/小时的范围内对固定床进行洗脱，到固定床的流出液PH值为4.5～7.5时止，待固定床床层温度冷却到常温后备用。

5.如权利要求4所述的一种结合废水处理的对乙酰氨基苯磺酰氨合成方法，其特征在于：所述吸附剂为活性碳、硅胶、吸附树脂或活性氧化铝。