[发明专利]在使用多元金属催化氧化法生产葡萄糖酸钠时制作氯化钯溶液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工，特别是在使用多元金属催化氧化法生产葡萄糖酸钠时制作氯化钯溶液的方法。

背景技术

    在使用多元金属催化氧化法生产葡萄糖酸钠时，所使用的催化剂是以活性炭为载体的Pd-Bx多元金属催化剂。在制作催化剂时，是将海绵钯用王水溶解、赶硝、蒸干、研磨、再溶解五个步骤来制作氯化钯溶液。这样的做法，不仅操作步骤繁琐、耗时，而且在溶解、蒸干、研磨的过程中会伴有钯的损耗。因此，氯化钯溶液的制作方法有待改进和创新。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明的目的就是提供一种在使用多元金属催化氧化法生产葡萄糖酸钠时制作氯化钯溶液的方法，可有效用于氯化钯溶液的制备，克服在溶解、蒸干、研磨过程中钯的损失问题。

本发明解决的技术方案是，氯化钯溶液的主要成分是氯亚钯酸，钯在溶液中以Pd²⁺ 形式存在，因此本发明采用盐酸加氧化剂将海绵钯溶解后，成为氯化钯的溶液，作为催化剂在多元金属催化氧化法生产葡萄糖酸钠中使用，其化学反应方程式如下：

Pd  +  氧化剂  +  HCl  →  [PdCl₄]²⁺   +  Cl₂  +  H₂O  ；

制作方法是：

将海绵钯加入容器中，加入去离子水，海绵钯与去离子水的重量比为1：2-4，加入盐酸至盐酸浓度为6mol/L，再加温至80-90℃，缓慢滴加氧化剂，使海绵钯全部溶解后，停止加热，放冷至30-40℃，即成为氯化钯溶液，所述的氧化剂为双氧水（H₂O₂)或氯酸钠（NaClO₃）或氯酸钾（K ClO₃）的一种。

本发明采用盐酸加氧化剂的方法，可实现一步将海绵钯转化为氯化钯溶液，这不仅简化了操作步骤，缩短了操作时间，而且还有效控制钯的损耗。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明的具体实施方式作详细说明。

本发明在具体实施中可由以下实施例给出：

实施例1

将海绵钯加入容器中，加入去离子水，海绵钯与去离子水的重量比为1：2，加入盐酸至盐酸浓度为6mol/L，再加温至80℃，缓慢滴加氯酸钠（NaClO₃），使海绵钯全部溶解后，停止加热，放冷至30℃，即成为氯化钯溶液。

实施例2

将海绵钯加入容器中，加入去离子水，海绵钯与去离子水的重量比为1：3，加入盐酸至盐酸浓度为6mol/L，再加温至85℃，缓慢滴加双氧水（H₂O₂)，使海绵钯全部溶解后，停止加热，放冷至35℃，即成为氯化钯溶液。

实施例3

将海绵钯加入容器中，加入去离子水，海绵钯与去离子水的重量比为1：4，加入盐酸至盐酸浓度为6mol/L，再加温至90℃，缓慢滴加氯酸钾（KClO₃），使海绵钯全部溶解后，停止加热，放冷至40℃，即成为氯化钯溶液。

本发明在催化剂中使用时，将上述配制好的溶液缓慢滴加至活性炭溶液中，使活性炭的质量浓度为8-10%，制成Pd-X多元金属催化剂备用，所述的X为铋或铅或铜等。本发明制成的催化剂投入葡萄糖酸钠的生产中，经多次反复试验，得出了平均的反应时间、使用次数，并和通过王水制作氯化钯溶液制得的催化剂进行了比较，结果如下：

注：表中A表示通过王水制作氯化钯溶液制得的催化剂；B表示通过盐酸加氧化剂制作氯化钯溶液制得的催化剂。

从表中可以得出，在葡萄糖的加入量和催化剂的加入量不变的情况下，加B催化剂比加A催化剂初次反应时间延长了5min，使用次数增加了一次，这都是属于正常控制的范围内，通过比较新方法制作的催化剂和老方法制作的催化剂，在实际使用中，其效果几乎没有差异。

实践证明，在使用多元金属催化氧化法生产葡萄糖酸钠的过程中，采用盐酸加氧化剂溶解海绵钯制作的催化剂和采用王水溶解海绵钯制作的催化剂，在成产过程中不存在差异，但在制作氯化钯溶液的制作过程中，确实简化了操作步骤、缩短了操作时间，实现了从海绵钯到氯化钯溶液的一步式操作，省略了蒸干、研磨、再溶解的步骤，节省了设备成本，提高了生产效率70-80%，节约能源40%以上，有效控制了钯的损耗，钯的损耗减少了2%以上，是生产葡萄糖酸钠时制作氯化钯溶液方法上的一大创新。