[发明专利]一种对氨基-N,N-二甲基苯胺磷酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201110225238.0 | 申请日： | 2011-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN102249933A | 公开（公告）日： | 2011-11-23 |
| 发明（设计）人： | 何金 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C211/51 | 分类号： | C07C211/51;C07C209/68;C07C209/38 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲基 苯胺 磷酸盐 制备 方法 | ||
1.一种对氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)亚硝化反应：
将二甲基苯胺和浓盐酸混合后冷却至0～5℃，加入亚硝酸钠水溶液，在温度0～10℃时反应1～1.5小时；
所述二甲基苯胺和浓盐酸的重量体积比为3～5∶10～18，克/毫升；亚硝酸钠水溶液的浓度为37.5％；
(2)还原反应：
向步骤(1)的反应液中加入浓盐酸、水和锌粉，维持反应温度为20～30℃，至反应液变为灰白色；
所述的步骤(1)中二甲基苯胺与步骤(2)中浓盐酸的重量体积比为1∶5～5.3，克/毫升；
所述步骤(2)中浓盐酸与水的体积比为1∶1；浓盐酸与锌粉的重量体积比为15∶16∶4，毫升/克；
(3)纯化反应：
将步骤(2)的反应液调解pH至14，萃取，萃取液加热蒸去苯-水共沸混合物，残留物、减压蒸馏得到对氨基-N，N-二甲基苯胺；
(4)成盐：
将制得的对氨基-N，N-二甲基苯胺溶解于磷酸中，在温度40～60℃下搅拌至反应液析出结晶，过滤，干燥，即得对氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸盐成品。
2.根据权利要求1所述的对氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中氢氧化钠水溶液的浓度为20～25％。
3.根据权利要求1所述的对氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中萃取剂为溶剂苯。
4.根据权利要求1所述的对氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的减压蒸馏条件为126～130℃/14～16mmHg。
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