[发明专利]一种丙烯酸羟乙酯的合成方法无效
申请号: | 201110225257.3 | 申请日: | 2011-08-08 |
公开(公告)号: | CN102249915A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 周琦 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/26 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 羟乙酯 合成 方法 | ||
技术领域
本发明属于精细化工领域,尤其是一种丙烯酸羟乙酯的合成方法。
背景技术
丙烯酸羟乙酯做为双官能团单体,在合成性能优异的丙烯酸树脂涂料中有着重要的用途。它与其它乙烯型单体共聚可制成带有-OH侧链的丙烯酸树脂,与三聚氰胺甲醛树脂拼用可用作热固型丙烯酸涂料,是丙烯酸系列涂料中重要的一类。这种带有-OH的树脂还可作为聚氨基甲酸酯涂料的羟基组分。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种具有色浅、保光性、保色性、耐侯性好,对酸、水、醇稳定,涂覆工艺方便、涂膜性能有软有硬、经久耐用等优点的丙烯酸羟乙酯的合成方法。
本发明实现目的的技术方案是:
一种丙烯酸羟乙酯的合成方法,合成方法的具体步骤是:
(1)四口烧瓶置于水浴上,加入三氧化铁、对羟基苯甲醚及丙烯酸,水浴加热至70~80℃,用氮气置换反应瓶中的空气,待三氧化铁完全溶于丙烯酸后开始通入环氧乙烷气体,通气时间在1~2h,通气结束后继续反应1~2h;
所述三氧化铁∶丙烯酸∶环氧乙烷的摩尔比为5~6∶500∶500~600;
(2)将步骤(1)中反应物转入克氏蒸馏瓶中,再加入适量对羟基苯甲醚进行减压蒸馏,收集80~86℃/4~6mmHg的馏份即为成品。
而且,所述步骤(1)中四口烧瓶为1000ml,且装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明选用了新型高效阻聚剂对羟基苯甲醚,对羟基苯甲醚是丙烯睛、丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯类等烯基单体生产所必不可少的高效阻聚剂,该阻聚剂较其它阻聚剂(如对苯二酚)优越,其最大优点是使用时它能直接参与聚合、无需除去、阻聚效果显著、用量又少、完全可满足使用要求、保证产品质量。
2、本产品由于丙烯酸羟乙酯带有双键和羟基,属于双官能团单体,可广泛用于涂料和粘合剂中作为交联单体,作为成膜物质的丙烯酸树脂涂料具有色浅、保光性、保色性、耐侯性好,对酸、水、醇稳定,涂覆工艺方便、涂膜性能有软有硬、经久耐用等优点,它越来越为人们所重视,在合成树脂涂料中的比重逐年增大。
3、本产品的用途非常广泛,在塑料工业中用于制造含活性羟基的丙烯酸树脂、涂料工业与环氧树脂、二异氰酸酯三聚氰胺甲醛树脂等配置用于制取双组份涂料;油脂工业用作润滑油洗涤的添加剂;电子工业用作电子显微镜的脱水剂;纺织工业用于制造织物的胶粘剂;还用于水混溶的包埋剂等;供制备热固型丙烯酸涂料丁苯橡胶乳液改性剂、丙烯酸改性聚氨酯涂料、水溶性电镀涂料粘合剂、纤维整理剂、纸品涂料、感光涂料及聚氨乙烯树脂改性剂等物质用的各种树脂。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种丙烯酸羟乙酯的合成方法,步骤如下:
(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及气体导入管的1000ml四口烧瓶置于水浴上,加入0.012mol三氧化铁、适量对羟基苯甲醚及1mol丙烯酸,水浴加热至75℃,用氮气置换反应瓶中的空气,待三氧化铁完全溶于丙烯酸后开始通入1.1mol环氧乙烷气体,通气时间为1.4h,通气结束后继续反应1.5h。
(2)将步骤(1)的反应物转入克氏蒸馏瓶中,再加入适量对羟基苯甲醚进行减压蒸馏,收集83~86℃/5~6mmHg的馏份即为丙烯酸羟乙酯成品。
实施例2
一种丙烯酸羟乙酯的合成方法,步骤如下:
(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及气体导入管的1000ml四口烧瓶置于水浴上,加入0.010mol三氧化铁、适量对羟基苯甲醚及1mol丙烯酸,水浴加热至74℃,用氮气置换反应瓶中的空气,待三氧化铁完全溶于丙烯酸后开始通入1.2mol环氧乙烷气体,通气时间为1.5h,通气结束后继续反应1.5h。
(2)将步骤(1)的反应物转入克氏蒸馏瓶中,再加入适量对羟基苯甲醚进行减压蒸馏,收集80~84℃/4~5mmHg的馏份即为丙烯酸羟乙酯成品。
实施例3
一种丙烯酸羟乙酯的合成方法,步骤如下:
(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及气体导入管的1000ml四口烧瓶置于水浴上,加入0.011mol三氧化铁、适量对羟基苯甲醚及1mol丙烯酸,水浴加热至74℃,用氮气置换反应瓶中的空气,待三氧化铁完全溶于丙烯酸后开始通入1mol环氧乙烷气体,通气时间为1.3h,通气结束后继续反应1.5h。
(2)将步骤(1)的反应物转入克氏蒸馏瓶中,再加入适量对羟基苯甲醚进行减压蒸馏,收集82~85℃/5~6mmHg的馏份即为丙烯酸羟乙酯成品。
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