[发明专利]一种4-羟基-3-甲氧基苯甲醛的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其是一种4-羟基-3-甲氧基苯甲醛的制备方法。

技术背景

4-羟基-3-甲氧基苯甲醛是人类所合成的第一种香精，为香料工业中最大的品种，是人们普遍喜爱的奶油香草香精的主要成份，其用途十分广泛，如在食品、日化、烟草工业中作为香原料、矫味剂或定香剂，其中饮料、糖果、糕点、饼干、面包和炒货等食品用量居多。目前还没有相关报道说4-羟基-3-甲氧基苯甲醛对人体有害。可广泛用于食品、巧克力、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种工艺合理、原料易得、操作简便、成本低、容易实现工业化生产、工艺无污染的4-羟基-3-甲氧基苯甲醛的制备方法。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种4-羟基-3-甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：原料及步骤如下：原料配比：

操作步骤：

(1)溴化：在反应瓶中加入对羟基苯甲醛和溶剂苯，溶解后滴入液溴，加热至40～45℃反应6h，减压抽溶剂，残留物加水煮沸，趁热过滤，滤液冷却结晶、过滤、烘干得白色结晶3-溴-4-羟基-苯甲醛；

(2)甲氧基化：在反应瓶中加入上述生成物3-溴-4-羟基-苯甲醛、甲醇钠溶液、二甲基甲酰胺及氯化亚铜，在115℃下反应1.5h，然后抽溶剂，残留物用稀盐酸酸化至PH＝4～5，再用热苯萃取3次，分去水层，苯层减压蒸馏去苯，得咖啡色液体，将其溶于热稀酒精溶液，冷却析出白色结晶，过滤、干燥得4-羟基-3-甲氧基苯甲醛。

而且，所述的反应瓶为装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口反应瓶。

而且，所述稀盐酸为18％。

本发明的优点和积极效果如下：

1、本发明选用的工艺合理、原料易得、操作简便、成本低，容易实现工业化生产，工艺无污染，所提供的4-羟基-3-甲氧基苯甲醛是我国规定允许使用的食用香料，广泛用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果、饼干、方便面、面包以及烟草、调香酒类、牙膏、肥皂、香水化妆品、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。

2、本发明提供的4-羟基-3-甲氧基苯甲醛为香料工业中最大的品种，是重要的食用香料之一，具有香荚兰豆香气及浓欲的奶香，是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料，符合美国FCCIV标准。

具体实施方式：

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1：

一种4-羟基-3-甲氧基苯甲醛的制备方法，具体操作步骤如下：

原料配比：

操作步骤：

(1)溴化：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的三口反应瓶中加入80g对羟基苯甲醛和450ml溶剂苯，溶解后滴加液溴34ml，加热至40～45℃反应6h。减压抽溶剂苯，残留物加水煮沸，趁热过滤，滤液冷却结晶、过滤、烘干得白色结晶3-溴-4-羟基-苯甲醛。

(2)甲氧基化：在装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口反应瓶中加入上述生成物3-溴-4-羟基-苯甲醛60g、62g甲醇钠溶液、170ml二甲基甲酰胺及1g氯化亚铜，在115℃下反应1.5h。然后抽溶剂，残留物用18％的稀盐酸酸化至PH＝4.5，再用1000ml热苯萃取3次，分去水层，苯层减压蒸馏去苯，得咖啡色液体。将其溶于500ml 70℃的稀乙醇中，慢慢冷却至16～18℃使其冷却析出白色结晶，过滤后在50～56℃下，烘干12h得4-羟基-3-甲氧基苯甲醛成品。

实施例2：

一种4-羟基-3-甲氧基苯甲醛的制备方法，具体操作步骤如下：

原料配比：

操作步骤：

(1)溴化：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的三口反应瓶中加入88g对羟基苯甲醛和480ml溶剂苯，溶解后滴加液溴36ml，加热至40～45℃反应6h。减压抽溶剂，残留物加水煮沸，趁热过滤，滤液冷却结晶、过滤、烘干得白色结晶3-溴-4-羟基-苯甲醛。