[发明专利]一种水杨酸异戊酯的制备方法无效
申请号: | 201110225288.9 | 申请日: | 2011-08-08 |
公开(公告)号: | CN102249926A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 张序红 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C69/88 | 分类号: | C07C69/88;C07C67/08 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水杨酸 异戊酯 制备 方法 | ||
1.一种水杨酸异戊酯的制备方法,其特征在于:原料及步骤如下:
原料如下:
水杨酸 65--75g
异戊醇 440--460g
浓硫酸 18--25g
操作步骤:
(1)酯化:在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、异戊醇,在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸,加热至回流约90--110℃,反应5--6小时;
(2)中和水洗:上述反应液冷却后倒入分液漏斗中,分出水层,有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至PH=8.0--9.0,再用清水洗涤至中性,分出水层,油层移入蒸馏釜;
(3)蒸馏:开启真空泵,保持体系在15-18mmHg真空度下,151--155℃下蒸出的馏份即为水杨酸异戊酯。
2.根据权利要求1所述的水杨酸异戊酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中碳酸钠溶液的重量百分比为5%。
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