[发明专利]二甲基硝基苯连续精馏工艺

说明书

技术领域

本发明属于化学领域，尤其涉及一种二甲基硝基苯连续精馏工艺。

背景技术

二甲基硝基苯精馏的目的是为了分离硝化过程中产生的2，4-二甲基硝基苯、2，6-二甲基硝基苯、多硝基以及未反应完全的间二甲苯和洗涤过程中带入的水分。

现有技术中，二甲基硝基苯精馏是采用间歇精馏工艺，是在一个塔内进行分离的；先分离出水分及间二甲苯轻组分，然后再分离出2，6，-二甲基硝基苯，最后2，4-二甲基硝基苯和多硝基。二甲基硝基苯精馏间歇精馏工艺需要间歇加料，成品(2，6，-二甲基硝基苯，2，4-二甲基硝基苯)出料周期长，2，4-二甲基硝基苯和多硝基不能分开而得不到高纯度的2，4-二甲基硝基苯。二甲基硝基苯精馏间歇精馏工艺收率低、能耗高、产量低、自动化程度低、劳动量大，无法满足大规模生产的需要。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种二甲基硝基苯连续精馏工艺，主要解决二甲基硝基苯精馏的连续进料与连续出料问题，实现过程的自动化控制，解决产品的收率、稳定性以及产量问题。

本发明的二甲基硝基苯连续精馏工艺，采用脱轻塔、2，6塔和2，4塔三塔分离，原料来自硝化产物，脱轻塔底顶分离出间二甲苯及水轻组分，2，6塔顶分离出2，6-二甲基硝基苯，2，4塔顶分离出2，4-二甲基硝基苯，在分离过程中，控制2，6塔顶部温度113-125℃；2，6塔中部温度133-144℃；2，6塔底部温度138-152℃。

本发明的二甲基硝基苯连续精馏工艺，2，6塔回流比：5.0-8.0。

与现有技术相比本发明的有益效果为：本工艺过程采用三塔分离，原料来自硝化产物。脱轻塔底顶分离出间二甲苯及水轻组分，2，6塔顶分离出2，6-二甲基硝基苯，2，4塔顶分离出2，4-二甲基硝基苯。

本发明采用三塔连续精馏，产品质量稳定，且产品质量不随时间的变化而变化，进料量连续，出料量连续，实现了DCS自控操作。

附图说明

图1为本发明二甲基硝基苯连续精馏工艺的流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

如图1所示，本发明的二甲基硝基苯连续精馏工艺，依次包括以下步骤：

原料经过进料泵进入脱轻塔上部，脱轻塔采用减压操作，塔顶压力约为30mmHg(绝压)，塔顶温度在50℃左右，塔底温度约145℃左右，在塔顶馏出高浓度间二甲苯，流量约为40kg/h；脱轻塔塔底物料进2.6塔中上部，2.6塔操作压力约为10mmHg(绝压)，塔顶温度在120℃左右，塔中部温度140℃，塔底温度在150℃左右，在2.6塔塔顶馏出浓度为99.5％的2，6-二甲基硝基苯，流量约为267kg/h，塔底物料经泵打入2.4塔中下部。2.4塔塔顶操作压力约为10mmHg(绝压)，塔顶温度在120℃左右，在2.4塔塔顶馏出浓度为99％的产品2，4-二甲基硝基苯，流量约为1150kg/h，塔底物料主要为多硝基苯，其中2，4-二甲基硝基苯含量约为20％，塔底温度约145℃经过冷却后排放，流量约为100kg/h，2，6塔回流比：5.0-8.0。

二甲基硝基苯连续精馏工艺控制条件如下：

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。