[发明专利]用氧化铝赤泥制备高纯氧化铁的方法无效
申请号: | 201110225589.1 | 申请日: | 2011-08-08 |
公开(公告)号: | CN102390869A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 王克勤;黄光胜;王宁;马国莉;解英敏;李斌 | 申请(专利权)人: | 山西同华科技有限公司 |
主分类号: | C01G49/06 | 分类号: | C01G49/06 |
代理公司: | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人: | 崔雪花 |
地址: | 030006 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化铝 制备 高纯 氧化铁 方法 | ||
1.用氧化铝赤泥制备高纯氧化铁的方法,其特征在于按照以下步骤操作:
第一步,制取氧化铝赤泥的二次浸出液
a.将氧化铝赤泥放入反应釜用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥,浸出的条件为:
盐酸浸出温度为95-105℃;
搅拌浸出时间为70-120min;
盐酸与赤泥的重量份比为5-6:1;
盐酸重量百分比浓度为12-20%;浸出后的浸出浆液用压滤机,液固分离,得到浸出液和浸出渣;
b.将所述浸出液放入反应釜中,加入占所述浸出液重量百分比为0.3-5%的硅酸凝胶作为晶种进行脱硅反应,反应温度为60-90℃,反应时间为5-24小时,缓慢机械搅拌;脱硅后的脱硅浆液用压滤机进行液固分离,得到脱硅浸出液和硅酸凝胶固体,硅酸凝胶固体部分返回作为脱硅反应的晶种;
c.脱硅浸出液蒸发浓缩
将所述脱硅浸出液放入石墨蒸发器,通入蒸汽加热至105-109℃开始蒸发,蒸发至石墨蒸发器底部留有初始体积的20-25%为止,得到浓缩脱硅浆液;蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽,经石墨冷凝器冷凝返回利用;
d.将所述浓缩脱硅浆液放入搅拌反应釜,加入重量百分比浓度2-10%的氢氧化钠溶液中和,中和至pH=9-13为止,得到中和浆液;将所述中和浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤,得到一次富集铁;
e.将所述一次富集铁放入溶出器中用氢氧化钠溶液进行溶出反应,氢氧化钠溶液浓度为240-360g/L,氢氧化钠溶液与所述一次富集铁重量份比为2-5:1,反应温度为105-109℃,反应时间60-150分钟,得到溶出浆液;将所述溶出浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤,得到铝酸钠溶液和二次富集铁;
f.将所述二次富集铁放入反应釜中进行二次盐酸浸出,反应温度为40-100℃;盐酸与二次富集铁重量份比为3-6:1,盐酸浓度为3-6mol/L,反应时间为30-120分钟,反应后的二次浸出浆液用箱式压滤机进行固液分离,得到二次浸出液和二次浸出渣;
g.在所述二次浸出液中加入双氧水,所述二次浸出液与双氧水体积比为10:0.01-0.2,双氧水重量百分比浓度为30%,搅拌2-10分钟,得到氧化二次浸出液;
第二步,萃取铁
a、将所述氧化二次浸出液在混合澄清槽中萃取铁,萃取条件为:
萃取剂与所述氧化二次浸出液体积比为1-1.5:1;
萃取剂原料按照以下重量份配制:
TBP 5-7份、 仲辛醇 20-28份、 磺化煤油 15-25份;
萃取时间:5-20分钟,萃取温度:18-40℃;萃取后得到负载铁有机相和萃余液;
b、将所述负载铁有机相放入有机玻璃反萃取装置中进行反萃取铁,反萃取条件为:
反萃取剂:0.5mol/l的氢氧化钠溶液,反萃取温度:20-70℃,反萃取剂与所述负载铁有机相体积比为2-3:1,反萃取时间:5-15分钟,得到的反萃取浆液用箱式压滤机进行固液分离,得到氢氧化铁固体和反萃取液;
第三步,制得氧化铁
将所述氢氧化铁固体在电烘箱中于105-110℃进行干燥至恒重,然后将氢氧化铁固体在箱式电炉中焙烧,焙烧温度为550-700℃,焙烧时间为60-120min,得到高纯氧化铁产品。
2.根据权利要求1所述的用氧化铝赤泥制备高纯氧化铁的方法,其特征在于第二步萃取铁中萃取级数为3-9级。
3. 根据权利要求1所述的用氧化铝赤泥制备高纯氧化铁的方法,其特征在于第二步萃取铁中步骤b,所述反萃取液回收后,重复利用。
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