[发明专利]一种聚晶法转化磷石膏制备硫酸铵的方法

权利要求书

1.一种聚晶法转化磷石膏制备硫酸铵的方法，其特征在于，生产工艺包括以下步骤：

⑴采用湿法磷酸工业排放的磷石膏为原料，经预处理后得到净制磷石膏，控制其干基含SO₃w%≥38，原基含游离水w%≤25、可溶P₂O₅w% ≤0.3；

⑵以水洗涤过滤工序碳酸钙滤饼产生的含硫铵一洗液在碳化塔中吸收氨和二氧化碳，制得硫碳铵溶液，控制其含硫酸铵w%12～17、含碳酸氨w%28～37；

⑶以碳酸钙聚晶核发生器与带搅拌的多釜或者带搅拌的多分区槽式反应器串联组成转化结晶器，按mol比为(NH₄)₂CO₃/SO₃=1～1.2:1的配比向聚晶核发生器中连续计量加入步骤⑴净制磷石膏、步聚⑵得到的硫碳铵液原料，同时向聚晶核发生器中循环计量加入第一反应区或釜的料浆，使得聚晶核发生器出口的混合料浆中CO₂含量≥22mg/ml；聚晶核发生器排出的混合料浆连续进入串联多釜或多分区槽式反应器继续进行反应，控制转化结晶温度为50-70℃、反应时间2.5～4小时、搅拌转速为临界悬浮转速的1.1-1.5倍；

⑷对转化结晶器连续排出的反应料浆进行过滤，得到滤饼及含硫酸铵w%38-40的滤液；

⑸对步骤⑷得到的滤饼用清水进行二次逆流洗涤，将得到的含硫铵一洗液送至碳化塔吸收气氨和二氧化碳制取硫碳铵液；洗涤后排出的滤饼为含碳酸钙干基w%＞65的滤渣；

⑹采用硫酸对⑷步骤得到的含硫酸铵滤液进行中和脱碳，中和终点PH为5～7，得到含硫酸铵w%38-42的硫酸铵溶液；对该液进行减压浓缩得到含硫酸铵晶浆液，然后离心分离得到含湿硫酸铵结晶，分离母液循环浓缩；对含湿硫酸铵结晶进行干燥得到成品硫酸铵。

2.根据权利要求1所述的聚晶法转化磷石膏制备硫酸铵的方法，其特征在于：所述的预处理是指当磷石膏原料中可溶P₂O₅w%＞0.3时，用清水对磷石膏进行洗涤、过滤，控制净制磷石膏原料干基含SO3w%≥38，原基含游离水w%≤25，w(可溶P₂O₅)% ≤0.3。

3.根据权利要求1所述的聚晶法转化磷石膏制备硫酸铵的方法，其特征在于：所述的磷石膏原料可用脱硫石膏或天然石膏的任意一种或两种代替。

4.根据权利要求1所述的一种聚晶法转化磷石膏制备硫酸铵的方法，其特征在于，所述的碳酸钙聚晶核发生器为带混合器的圆筒体设备。

5.根据权利要求1所述的一种聚晶法转化磷石膏制备硫酸铵的方法，其特征在于，转化得到的滤饼中磷石膏硫转化率≥97%；转化得到的反应滤液中含硫酸铵w%38～40，由其脱碳中和、浓缩结晶、干燥得到硫酸铵产品，该产品干基含氮w%20.8～21.0。

6.根据权利要求1所述的聚晶法转化磷石膏制备硫酸铵的方法，其特征在于，转化生成的碳酸钙结晶w%80以上为聚集状结晶，其粒径20-60μm；碳酸钙滤饼的干基过滤强度≥800kg/m²．h、可溶性硫酸铵洗涤率＞99%；排出的碳酸钙渣干基含碳酸钙w%＞65。

7.根据权利要求1所述的聚晶法转化磷石膏制备硫酸铵的方法，其特征在于，步骤（5）所述的对滤饼进行逆流二洗是采用40～60℃的清水。

8.根据权利要求1所述的聚晶法转化磷石膏制备硫酸铵的方法，其特征在于，所述的分离硫酸铵晶浆液，是采用离心分离。