[发明专利]一种山茶苷A的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110226588.9 申请日: 2011-08-09
公开(公告)号: CN102268052A 公开(公告)日: 2011-12-07
发明(设计)人: 刘东锋;万冬梅 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07H17/07 分类号: C07H17/07;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 山茶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种山茶苷A的制备方法,其特征在于具体步骤如下:

(1)提取:以亮叶杨桐叶为原料,粉碎,置于液体动态连续逆流提取装置中醇提,以60-85%的食用乙醇溶液为提取溶剂,在40-65℃的提取温度下,提取2-3次,合并提取液;

(2)膜分离:上述提取液回收乙醇,离心取上清液,在卷式膜分离设备中依次进行微滤、超滤,得到透过液;

(3)柱层析:透过液上大孔树脂,吸附完成后,用水和40-60%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥得到山茶苷A粗品;

(4)高速逆流色谱分离:采用高速逆流色谱法对所得粗品进行分离纯化,制备得到山茶苷A。

2.根据权利要求1所述的一种山茶苷A的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中液体动态连续逆流装置为多个提取装置串联或并联或串并联合用,每次提取乙醇溶液用量为原料质量的3-5倍(v/w)。

3.根据权利要求1所述的一种山茶苷A的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中膜材料为聚醚砜膜或聚砜膜,微滤膜孔径为0.2-0.45μm,超滤膜截留分子量为30000-1000,操作压力为0.1-0.15Mpa。

4.根据权利要求1所述的一种山茶苷A的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中

的大孔吸附树脂为AB-8、D3520、HPD100或ADS-7型。

5.根据权利要求1所述的一种山茶苷A的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中高速逆流色谱法分离溶剂系统选用正己烷-正丁醇-甲醇-0.5%乙酸水溶液,体积比为(1-3):(3-5):(1-3):(4-6),溶剂系统配制后静置分层,以上相为固定相,下相为流动相,流动相流速控制在1.5-2.5ml/min,主机转速控制在750-900r/min。

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