[发明专利]一种呈微米级立方体的超分散四氧化三铁颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于制备超细粉末的技术领域，具体来说，涉及一种呈微米级立方体的超分散四氧化三铁颗粒的制备方法。

背景技术

目前四氧化三铁超细粉体颗粒由于其化学稳定性好，制作原材料易得，制作过程相对较简便，已被广泛的应用于磁性功能材料，如磁记录材料、磁分离材料和磁性颜料等功能材料。然而磁性材料的分散性直接影响到其应用前景，因此，制备出粒径均匀，形状规整，磁性较强的磁性材料的研究成为磁性材料研究的焦点。四氧化三铁颗粒的制备方法众多，普通采用的方法有两种，一种是直接将摩尔比为2：1的三价铁盐与二价铁盐混合液与强碱性水溶液直接反应。该方法在制备过程中需要通入氮气作为保护性气体，从而致使操作过程复杂，生产成本高，难于规模化生产。第二种常用方法为水热法合成。目前水热法合成四氧化三铁被广泛应用。水热制备过程中温度较高，生成四氧化三铁纳米颗粒易团聚，致使水热法合成纳米四氧化三铁分散性能不佳。然而水热法操作简单易于实现规模化生产。以上两种方法均为在碱性环境下实现四氧化三铁的制备，在碱性环境下制备的四氧化三铁颗粒小,一般在100-5 nm，难以制备颗粒较大的四氧化三铁颗粒。由于应用的需用，制备形貌规整，分散良好的粒径均一磁性颗粒将有利于扩展磁性材料的运用。

发明内容

技术问题：本发明所要解决的技术问题是：一种呈微米级立方体的超分散四氧化三铁颗粒的制备方法，该制备方法制成的四氧化三铁颗粒的大小达到微米级，形状呈规则的立方体，并且四氧化三铁颗粒之间不会团聚，分散性好。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

本发明的呈微米级立方体的超分散四氧化三铁颗粒的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

101.将摩尔比为2：1的三价铁盐和二价铁盐溶解于去离子水中，形成反应液；

102.在步骤101得到的反应液中加入双氧水，反应30分钟后，在该反应液中滴入碱性溶液，将反应液pH值调至9-10，形成悬浮液；

103.将步骤102得到的悬浮液置于四氟乙烯底垫的不锈钢反应釜中，并将该不锈钢反应釜置入120-180℃的烘箱中，反应12小时后，冷却至室温，得到呈立方体的四氧化三铁颗粒；

104.用去离子水清洗步骤103得到的四氧化三铁颗粒，去除残留在四氧化三铁颗粒表面的铁离子，然后干燥四氧化三铁颗粒；

105.将步骤104得到的四氧化三铁颗粒置于300-600℃的马福炉中锻烧4-12小时，得到四氧化三铁颗粒。

有益效果：与现有技术相比，本技术方案具有以下有益效果：

1．四氧化三铁颗粒大小呈微米级，形状呈规则的立方体。现有技术制备的四氧化三铁颗粒大小一般在200-300 nm，呈纳米级，且形状复杂。而本技术方案制备的四氧化三铁颗粒大小呈微米级，形状呈长、宽、高都相等的立方体。

2. 四氧化三铁颗粒之间不会团聚，分散性好，磁性佳。采用本技术方案所得四氧化三铁颗粒属于微米级。采用水或乙醇作分散剂在较小的外力作用下就能将本方案所制备的颗粒均匀的分散在分散剂中。颗粒之间的分散性好，不会团聚。由于颗粒大，在分散剂的沉降速大于现有水热制备的四氧化三铁颗粒，有利于扩展其应用范围。

3.减少碱性物质对环境的影响。本技术方案中，步骤102中，添加双氧水作为氧化剂，使得铁离子氧化生成。现有技术中依靠添加碱性物质作为氧化剂。因此，本技术方案中，通过双氧水代替碱性物质作为氧化剂，减少了碱性物质对环境的影响。

4.制备方法操作简单，易于工业化生产。本技术方案提供的制备四氧化三铁颗粒的步骤简单，易于操作，能够实现规模化的工业生产。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的四氧化三铁颗粒的扫描电镜图片。

图2是本发明实施例1制备的四氧化三铁颗粒的X射线衍射图片。

具体实施方式

本发明的一种呈微米级立方体的超分散四氧化三铁颗粒的制备方法，包括以下步骤：

101.将摩尔比为2：1的三价铁盐和二价铁盐溶解于去离子水中，形成反应液。

102.在步骤101得到的反应液中加入双氧水，反应30分钟后，在该反应液中滴入碱性溶液，将反应液pH调至9-10，形成悬浮液。

在该步骤中，双氧水中的过氧化氢的浓度为30%，即过氧化氢占双氧水的质量份数为30%。双氧水与反应液的体积百分比为0.6%—4%。