[发明专利]乙醚淋洗剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机溶剂的制备领域，尤其涉及一种乙醚淋洗剂的制备方法。

背景技术

乙醚(C₂H₅OC₂H₅ mol74.12)是一种常用的有机溶剂，在有机合成、化学分析、科研教育、工业生产及医药卫生领域有着极其广泛的用途。近些年来由于各国对麻醉剂的使用格外的重视。

工业乙醚中，常含有醛、水、乙醇和过氧化物，有时也含微量丙酮。若储存不当，还可能产生过氧化物。这些杂质的存在，对一些要求用无水乙醚作溶剂的实验和生产是不合适的，特别是有过氧化物存在时，还会发生爆炸的危险。提纯出不含杂质且纯度较高的无水乙醚显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种乙醚淋洗剂的制备方法。

实现本发明目的的技术方案如下：

一种乙醚淋洗剂的制备方法，步骤如下：

(1)取500毫升的普通乙醚，加入50毫升10％的亚硫酸氢钠溶液或10毫升硫酸亚铁溶液，再加入100毫升水充分振摇，分出醚层，用饱和食盐溶液洗涤两次，再用无水氯化钙干燥；

(2)将经步骤(1)干燥后的乙醚，过滤，蒸馏，将蒸出的乙醚，放在干燥瓶中，用金属钠干燥，通气保存，放置24小时；

(3)将经步骤(2)干燥后的无水乙醚放入装有1.5米精馏柱的反应釜中并加入金属钠丝条精馏，取中间馏分，得到高纯度色谱级无水乙醚。

本发明的优点及有益效果为：

本发明方法制备的无水乙醚，纯度高，有效得去除了过氧化物，水，乙醇等杂质，可达到色谱级试剂的标准。

具体实施方式

下面结合具体实施方案对本发明进一步说明，以助于理解本发明的内容，不能以下述举例说明来限定本发明的保护范围。

实施例1：

一种乙醚淋洗剂的制备方法，步骤如下：

(1)取500毫升的普通乙醚，置于1000毫升的分液漏斗内，加入50毫升10％的新鲜配制的亚硫酸氢钠溶液；或加入10毫升硫酸亚铁溶液和100毫升水充分振摇或搅拌(若乙醚中不含过氧化物则可省略此步骤)然后分出醚层，用饱和食盐溶液洗涤两次，在用无水氯化钙干燥。

(2)将经干燥后的乙醚，过滤，蒸馏。将蒸出的乙醚，放在干燥的瓶中，用金属钠干燥。如果乙醚干燥不够，会产生大量气泡。通气保存，放置24小时

(3)将干燥后的无水乙醚放入装有1.5米的精馏柱的反应釜中并加入少量金属钠丝条精馏。取中间馏分，可得到高纯度色谱级无水乙醚

硫酸亚铁溶液的制备：取100毫升水，慢慢加入6毫升浓硫酸，再加入60克硫酸亚铁溶解即可。硫酸亚铁溶液久置后容易氧化变质，因此需在使用前临时配制。使用较纯的乙醚制取无水乙醚时，可免去硫酸亚铁溶液洗涤。

为防止乙醚储储存中产生过氧化物，除尽量避免与光和空气接触外，可于乙醚内加入少许铁屑、铜屑、或干燥的氢氧化钾。

讨论

(1)由于釜底金属钠的存在，蒸馏时尽量不要蒸干。

(2)第一次蒸馏水分可基本除净，为金属钠使用提供了安全保证。

(3)存放温度不得高于室温。

(4)操作过程应通风，避免明火。