[发明专利]水溶性溴酚蓝的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学指示剂领域，具体涉及一种水溶性溴酚蓝的制备方法。

背景技术

酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质。是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。

这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响它们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。此时的指示剂也就是我们研究的pH指示剂。

在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。

为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化的指示剂，成为我们研究的重点。

水溶性指示剂也称为钠盐，开发研究指示剂钠盐品种是一种变革，也是一种市场的需要。溶于水的指示剂，为分析过程提供了方便，使操作更加简便

水溶性溴酚蓝也叫水溶性四溴苯酚磺酰酞，分子式为C₁₉H₁₀O₅Br₄Na S，分子量：669.96。褐绿色粉末、溶于水为蓝色。该试剂为常用的指示剂。变色范围为pH3.0(黄)～4.6(紫)。

传统制备方法：将苯酚红溶于冰乙酸，搅拌下加入溴溶于冰乙酸的溶液，搅拌几分钟后倾入60℃热水中，冷却至室温，放置过夜。过滤，依次用冰乙酸、苯洗涤滤饼，晾干，得溴酚蓝。

发明内容

本发明的目的是提供一种水溶性溴酚蓝的制备方法。

实现本发明目的的技术方案如下：

一种水溶性溴酚蓝的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)取5公斤酚红，溶于40升冰乙酸中；

(2)将2升溴溶于5升冰乙酸中，得到溴溴-冰乙酸混合液；

(3)将步骤(1)得到的酚红溶液加热至全部溶解，微回流，并在搅拌下逐渐滴加步骤(2)得到的溴-冰乙酸混合液，当所有的酚红逐渐溶解且呈黄色固体析出时，过滤，用冰乙酸洗去游离的溴，置于空气中干燥即得粗品溴酚蓝；

(4)取1公斤溴酚蓝加入2升蒸馏水，于80～90℃用620克10％氢氧化钠中和至完全溶解，溶解后加入少量活性炭，过滤，将滤液浓缩至浆状，在80℃以下烘干，粉碎得水溶性溴酚蓝。

而且，将步骤(3)得到的粗品溴酚蓝用冰乙酸提纯得到纯品溴酚蓝。

本发明的优点及有益效果：

本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。

具体实施方式

下面结合具体实施方案对本发明进一步说明，以助于理解本发明的内容，不能以下述举例说明来限定本发明的保护范围。

一种水溶性溴酚蓝的制备方法，步骤如下：

仪器：圆底三口烧瓶、烧杯、电热套、电动搅拌、温度计、滴液漏斗、球形冷凝管、抽滤装置。

试剂：酚红、冰乙酸、溴素、氢氧化钠。

(1)取5公斤酚红，溶于40升冰乙酸中；

(2)将2升溴溶于5升冰乙酸中，得到溴稀释液；

(3)将步骤(1)得到的酚红溶液加热至全部溶解，微回流，并在搅拌下逐渐滴加步骤(2)得到的溴稀释液，当所有的酚红逐渐溶解且呈黄色固体析出时，过滤，用冰乙酸洗去游离的溴，置于空气中干燥即得粗品溴酚蓝；

(4)取1公斤溴酚蓝加入2升蒸馏水，于80～90℃用620克10％氢氧化钠中和至完全溶解，溶解后加入少量活性炭，过滤，将滤液浓缩至浆状，在80℃烘干，粉碎得水溶性溴酚蓝。将步骤(3)得到的粗品溴酚蓝用冰乙酸提纯得到纯品溴酚蓝。

技术关键及问题讨论

(1)水溶性溴酚蓝为一钠盐，多余量的钠直接影响使用重点。

(2)浓缩是一个漫长过程，温度不宜过高。