[发明专利]溴酚蓝指示剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学指示剂领域，具体涉及一种溴酚蓝指示剂的制备方法。

背景技术

酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质。是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。

这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响它们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。此时的指示剂也就是我们研究的pH指示剂。

在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。

为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化的指示剂，成为我们研究的重点。

溴酚蓝也叫四溴苯酚磺酰酞(C₁₉H₁₀O₅Br₄S，mol 669.96)。几近无色或浅玫瑰色细小结晶、微溶于水并使水溶液呈黄色、易溶于乙醚及乙醇、能溶于稀碱及氨溶液中而成蓝色，久放后呈棕色。该试剂为常用的指示剂。变色范围为pH3.0～4.6；也可用作测定汞离子的试剂。

传统制备方法：将苯酚红溶于冰乙酸，搅拌下加入溴溶于冰乙酸的溶液，搅拌几分钟后倾入60℃热水中，冷却至室温，放置过夜。过滤，依次用冰乙酸、苯洗涤滤饼，晾干，得溴酚蓝。

发明内容

本发明的目的是提供一种溴酚蓝指示剂的制备方法。

实现本发明目的的技术方案如下：

一种溴酚蓝指示剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)取1公斤酚红，溶于3升冰乙酸中；

所述酚红和冰乙酸的重量体积比为：0.3-1∶1-3；

(2)将0.64升溴溶于0.8升冰乙酸中，得到溴-冰乙酸混合液；

所述溴与冰乙酸的体积比为：1-4∶5-4；

(3)将步骤(1)得到的酚红溶液与搅拌下加热至60℃，慢慢滴加步骤(2)得到的溴-冰乙酸混合液，加完后继续升温100～105℃，维持反应两小时，于80～100℃过滤，出沙状粉红色粗品溴酚蓝。

而且，所述步骤(3)的粗品溴酚蓝经干燥后，用冰乙酸进一步提纯，得纯品溴酚蓝。

本发明的优点及有益效果：

本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。

具体实施方式

下面结合具体实施方案对本发明进一步说明，以助于理解本发明的内容，不能以下述举例说明来限定本发明的保护范围。

仪器：圆底三口烧瓶、烧杯、电热套、电动搅拌、温度计、滴液漏斗、球形冷凝管、抽滤装置。

试剂：酚红、冰乙酸、溴素。

实施例1：

一种溴酚蓝指示剂的制备方法，步骤如下：

(1)取1公斤酚红，溶于3升冰乙酸中；

(2)将0.64升溴溶于0.8升冰乙酸中，得到溴-冰乙酸混合液；

(3)将步骤(1)得到的酚红溶液与搅拌下加热至60℃，慢慢滴加步骤(2)得到的溴-冰乙酸混合液，加完后继续升温100～105℃，维持反应两小时，于80～100℃过滤，出沙状粉红色粗品溴酚蓝。

粗品溴酚蓝经干燥后，用冰乙酸进一步提纯，得纯品溴酚蓝1.3～1.4kg。

实施例2：

一种溴酚蓝指示剂的制备方法，步骤如下：

(1)取300克酚红，溶于1000毫升冰乙酸中；

(2)将200毫升溴溶于500毫升冰乙酸中，得到溴-冰乙酸混合液；

(3)将步骤(2)得到的溴-冰乙酸混合液在搅拌下加入步骤(1)得到的酚红溶液中，搅拌数分钟后，移入60℃的热水中，冷却至室温，放置过夜，过滤，先用200毫升冰乙酸洗涤，再用400毫升苯洗涤沉淀，在空气中凉干，得粗品溴酚蓝400g。

干燥后的粗品溴酚蓝用丙酮-冰乙酸重结晶，得到纯品溴酚蓝。

注意事项既问题的讨论

(1)加溴液应慢慢进行，由于放出少量溴化氢气体，反应应在通风条件下进行。

(2)精品应除净残余的溴化物，否则，影响使用终点。