[发明专利]水溶性溴甲酚绿的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学指示剂领域，具体涉及一种水溶性溴甲酚绿的制备方法。

背景技术

酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质。是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。

这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响它们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。此时的指示剂也就是我们研究的pH指示剂。

在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。

为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化的指示剂，成为我们研究的重点。

水溶性指示剂也称为钠盐，开发研究指示剂钠盐品种是一种变革，也是一种市场的需要。溶于水的指示剂，为分析过程提供了方便，使操作更加简便

水溶性溴甲酚绿(C₂₁H₁₄Br₄O₅S mol698.04)紫红色结晶，溶于水，溶液蓝红色；微溶于乙醇呈红色；溶于碱溶液呈蓝色；不溶于苯、醚、氯仿。制备方法是将间甲苯酚磺酰酞悬浮在冰醋酸中，在加热情况下与溴反应而得。其溴甲酚绿的钠盐为棕红色结晶，易溶于水，也叫水溶性溴甲酚绿.pH3.8(黄)-5.4(蓝)。溴甲酚绿和水溶性溴甲酚绿同为酸碱指示剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种水溶性溴甲酚绿的制备方法。

实现本发明目的的技术方案如下：

一种水溶性溴甲酚绿的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将1.5公斤溴溶于1.25升冰乙酸溶液中，得到溴-冰乙酸混合液；

(2)将2公斤纯间甲酚紫溶于2.5升冰乙酸的溶液中；

(3)将步骤(1)得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步骤(2)间甲酚紫溶液中，温度不超过80℃，加溴过半有黄色结晶不断析出，加完后继续搅拌并于80～90℃保持5小时，降温后过滤，沉淀用冰乙酸洗两次，晾干，于50～60℃干燥得粗品溴甲酚绿。

(4)钠盐的制备：将57.3克氢氧化钠溶于2000毫升蒸馏水，称500克步骤(3)制成的溴甲酚绿加入氢氧化钠溶液中，使其全部溶解，于80℃搅拌两小时，过滤溶液，滤液浓缩蒸干，得到棕红色带有金属亮光结晶成品水溶性溴甲酚绿。

本发明的优点及有益效果：

本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。

具体实施方式

下面结合具体实施方案对本发明进一步说明，以助于理解本发明的内容，不能以下述举例说明来限定本发明的保护范围。

设备：圆底三口烧瓶、烧杯、电热套、电动搅拌、温度计、滴液漏斗、冷凝管、抽滤装置。

试剂：间甲酚紫、冰乙酸、溴素、氢氧化钠。

一种水溶性溴甲酚绿的制备方法，步骤如下：

(1)将1.5公斤溴溶于1.25升冰乙酸溶液中，得到溴-冰乙酸混合液；

(2)将2公斤纯间甲酚紫溶于2.5升冰乙酸的溶液中；

(3)将步骤(1)得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步骤(2)溶液中，温度不超过80℃，加入过半有少量浅黄色颗粒不断析出，加完后继续搅拌并于80～90℃保持24小时，降温后过滤，沉淀用冰乙酸洗两次，晾干，于50～60℃干燥得粗品溴甲酚绿，粗品用苯或冰乙酸重结晶，结晶成白色，熔点218-9℃；

(4)钠盐的制备：将57.3克氢氧化钠溶于2000毫升蒸馏水，称500克步骤(3)制成的溴甲酚绿加入氢氧化钠溶液中，使其全部溶解，于80℃搅拌两小时，过滤溶液，滤液浓缩蒸干，得到棕红色带有金属亮光结晶成品水溶性溴甲酚绿。

技术关键及问题的讨论

(1)加溴温度不得超过80℃，否则会形成棕色结晶。

(2)纯品为二钠盐，过量或少量的碱投入都会影响纯品使用终点。

(3)指示剂钠盐易吸潮，应在干燥条件下存放。

(4)水溶液较为稳定。