[发明专利]邻菲咯啉盐酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学指示剂领域，具体涉及一种邻菲咯啉盐酸盐的制备方法。

背景技术

酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质。是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。

这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响它们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。此时的指示剂也就是我们研究的pH指示剂。

在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。

为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化的指示剂，成为我们研究的重点。

邻菲咯啉盐酸盐与邻菲咯啉不同，是一种白色针状带有光泽的结晶。水中溶解度极大，溶于乙醇，不溶于一般非极性溶剂。主要用于测定铁试剂(C18H8N2·HCL·H2O，mol234.69)。其合成工艺为邻菲咯啉用盐酸中和制得。

发明内容

本发明的目的是提供一种邻菲咯啉盐酸盐的制备方法。

实现本发明目的的技术方案如下：

一种邻菲咯啉盐酸盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)取4公斤甘油和1.1公斤邻苯二胺、3公斤70％硫酸、3公斤结晶硫酸铜混合加热至135℃，反应1小时，再慢慢加入2公斤间硝基苯磺酸，控制反应温度138～140℃之间，加完后继续搅拌回流3小时，冷却后用水稀释，用20％氢氧化钠中和至pH为5～6，控制温度不超过70℃，放置24小时，邻菲咯啉沉淀完全析出，过滤出沉淀后用5％硫酸洗涤，再用乙醇洗涤得铜盐；

(2)将1.5公斤含量60％的硫化钠溶液加到铜盐中，加热分解出油状物，待分解完全后放置至室温，用50％硫酸酸化至pH值为3，脱色过滤，滤液用20％氢氧化钠中和至无沉淀为止，中和温度控制在50℃以下，pH值为9～10，过滤出结晶，得粗品邻菲咯啉；

(3)粗品用热水溶解，加入硫酸至pH值5～6，加入少量EDTA二钠盐及少量活性炭，加热脱色过滤，将滤液冷却析出白色结晶，过滤出结晶并用水洗涤，滤干，于60～70℃干燥，得成品邻菲咯啉；

(4)将2公斤邻菲咯啉加入1升盐酸、2升水，加热溶解后，过滤至滤液清凉，再加入丙酮析出结晶，过滤出结晶，滤干并用丙酮洗涤两次，合并滤液，加少许丙酮至不出沉淀为止，室温下晾干，得成品邻菲咯啉盐酸盐。

本发明的优点及有益效果为：

本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。

具体实施方式

下面结合具体实施方案对本发明进一步说明，以助于理解本发明的内容，不能以下述举例说明来限定本发明的保护范围。

一种邻菲咯啉盐酸盐的制备方法，步骤如下：

(1)取4公斤甘油和11公斤邻苯二胺、3公斤70％硫酸、3公斤结晶硫酸铜混合加热至135℃反应1小时，再慢慢加入2公斤间硝基苯磺酸，控制反应温度138～140℃之间，加完后继续搅拌回流3小时，冷却后用水稀释，用20％氢氧化钠中和至pH为5～6，控制温度不超过70℃，放置24小时，邻菲咯啉沉淀完全析出，过滤出沉淀后用5％硫酸洗涤，再用乙醇洗涤得铜盐。

(2)将1.5公斤硫化钠(含量60％)溶于3升水的溶液加到铜盐中，加热分解出油状物，待分解完全后放置至室温，用50％硫酸酸化至pH值为3，脱色过滤，滤液用20％氢氧化钠中和至无沉淀为止，中和温度控制在50℃以下，pH值为9～10，过滤出结晶，得粗品邻菲咯啉。

(3)粗品用热水溶解，加入硫酸至pH值5～6，加入少量EDTA二钠盐及少量活性炭，加热脱色过滤，将滤液冷却析出白色结晶，过滤出结晶并用水洗涤，滤干，于60～70℃干燥，得成品邻菲咯啉。

(4)将2公斤邻菲咯啉加入1升盐酸、2升水，加热溶解后，过滤至滤液清凉，再加入丙酮析出结晶，过滤出结晶，滤干并用丙酮洗涤两次，合并滤液，加少许丙酮至不出沉淀为止，室温下晾干，得成品邻菲咯啉盐酸盐。