[发明专利]一种芳香族共聚酰胺纤维的制备方法无效
申请号: | 201110226997.9 | 申请日: | 2011-08-09 |
公开(公告)号: | CN102926022A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 曹煜彤;周助胜;张浩;刘兆峰;胡盼盼 | 申请(专利权)人: | 曹煜彤;周助胜;张浩;刘兆峰;胡盼盼 |
主分类号: | D01F6/80 | 分类号: | D01F6/80;C08G69/32;D01D1/10;D01D5/06;D01D5/14;D01D10/02 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香族 聚酰胺纤维 制备 方法 | ||
1.一种芳香族共聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将对苯二胺与共聚二胺单体和对苯二甲酰氯在含有助溶剂的酰胺类溶剂体系中进行低温溶液聚合反应制备芳香族共聚酰胺溶液;所述共聚二胺单体为邻氯对苯二胺、5(6)-氨基-2-(4-氨基苯基)苯并咪唑的一种或两种的混合;
(2)将步骤(1)制备的芳香族共聚酰胺溶液经过脱泡、过滤后通过计量泵计量,由喷丝帽或喷丝板喷入凝固浴中得到初生纤维,初生纤维以1~1.5倍的拉伸比在预热浴中拉伸,然后经过70~90℃的热水喷淋洗涤,上油,120~150℃烘干,卷绕后得到初生芳香族共聚酰胺纤维;
(3)将初生芳香族共聚酰胺纤维在真空热处理箱内,在300~500℃之间热处理20~60分钟,得到的芳香族共聚酰胺纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)初生芳香族共聚酰胺纤维的断裂强度9~16cN/detx,弹性模量300~450cN/detx。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)芳香族共聚酰胺纤维的断裂强度25~35cN/detx,弹性模量950~1350cN/detx。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的脱泡采用常压静置脱泡装置或减压连续脱泡装置进行脱泡。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)喷丝板或喷丝帽孔径为0.05~0.15mm之间,空数在50~1500孔之间。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)凝固浴为浓度在40~80%之间的含有助溶剂的酰胺类溶剂的水溶液,凝固浴温度在1~60℃之间。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)预热浴为浓度在10~25%之间的酰胺类溶剂的水溶液,预热浴的温度在20~80℃之间。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)烘干采用接触式烘干或热风烘干。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)真空热处理箱的加热方式为电加热或远红外加热。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述邻氯对苯二胺、5(6)-氨基-2-(4-氨基苯基)苯并咪唑的一种或两种的混合与对苯二胺之间的摩尔比为10~90∶90~10。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述邻氯对苯二胺与5(6)-氨基-2-(4-氨基苯基)苯并咪唑之间的摩尔比为0~100∶100~0。
12.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述对苯二胺和共聚二胺单体之和与对苯二甲酰氯的投料摩尔比为1~1.005∶1~1.005。
13.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,将所述对苯二胺与所述的共聚二胺单体是在0~38℃下加入含有助溶剂的酰胺类溶剂体系中。
14.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述含有助溶剂的酰胺类溶剂体系中,所述助溶剂的质量百分比为5~12%。
15.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)含有助溶剂的酰胺类溶剂体系为选自含有助溶剂的二甲基乙酰胺(DMAC)、含有助溶剂的N-甲基吡咯烷酮(NMP)、含有助溶剂的N-乙基吡咯烷酮(NEP)中的一种或两种或两种以上的混合;其中所述的助溶剂为碱金属或碱土金属的氯化物。
16.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的助溶剂为选自氯化钙、氯化锂、氯化镁以及氯化锡中的一种或几种的混合。
17.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中对苯二甲酰氯的加料形式为溶液加料、粉体加料、熔融加料的一种或多种的混合。
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