[发明专利]偶氮萘二甲酰亚胺化合物及其组合物、制备与应用

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种分散染料，特别涉及一种偶氮萘二甲酰亚胺化合物及其组合物、制备与应用。

(二)背景技术

随着聚酯纤维的快速发展和人们对纺织品要求的提高，对分散染料的染色性能和环保性能提出了更高的要求。市场需要的分散染料具有更高的提升力和各方面都更优异的牢度性能。目前市场提供的染料如C.I.分散橙30，C.I.分散红167的耐水洗牢度和耐摩擦牢度都只有4级，会造成在洗涤过程中使白色或浅色的部位沾上其他颜色，因此亟需改进。

(三)发明内容

本发明目的是提供一种具有耐水洗、耐摩擦、耐日晒及升华牢度均优异的分散染料化合物及其组合物：偶氮萘二甲酰亚胺化合物及其组合物、制备与应用。

本发明采用的技术方案是：

一种式(Ⅰ)所示的偶氮萘二甲酰亚胺化合物，

式(I)中R₁为C1～C5脂肪烃基、芳烃基、取代芳烃基、C3～C5的含氧脂肪烃基，所述取代芳烃的取代基为C1～C2烷基、C1～C2烷氧基、卤素或硝基，所述取代芳烃的取代基优选对甲氧基；

R₂，R₃，R₄各自独立为氢，C1～C2烷基、C1～C2烷氧基、卤素或硝基。

所述的偶氮萘二甲酰亚胺化合物中R₂，R₃，R₄各自布置在邻位或对位上。

所述的偶氮萘二甲酰亚胺化合物优选为下列之一：

本发明提供一种偶氮萘二甲酰亚胺化合物的制备方法，所述的方法按照以下步骤进行：将式(Ⅱ)所示的取代苯胺溶于盐酸，冰浴-5～10℃下缓慢加入亚硝酸钠，滴加完毕后反应0.5～1小时得到重氮盐溶液，再将式(Ⅲ)所示的4-羟基-1，8-萘二甲酰亚胺溶于水中，调节pH＝8～9，冰浴-5～10℃下缓慢加入上述的重氮盐溶液，滴加过程加入固体碳酸氢钠水溶液保持反应体系pH值8～9，滴加完毕后反应1～2小时，反应液过滤得到式(I)所示的偶氮萘二甲酰亚胺化合物；所述的盐酸以盐酸水溶液的形式加入；所述的亚硝酸钠以亚硝酸钠水溶液的形式加入；

式(I)中R₁为C1～C5脂肪烃基、芳烃基、取代芳烃基、C3～C5的含氧脂肪烃基，所述取代芳烃的取代基为C1～C2烷基、C1～C2烷氧基、卤素或硝基；

式(Ⅱ)中R₂，R₃，R₄各自独立为氢，C1～C2烷基、C1～C2烷氧基、卤素或硝基，R₂，R₃，R₄各自布置在邻位或对位上。

进一步，所述的盐酸以质量浓度为6～9％盐酸水溶液的形式加入，所述亚硝酸钠以质量浓度为20～30％亚硝酸钠水溶液的形式加入。

进一步，所述的偶氮萘二甲酰亚胺化合物的制备方法推荐按以下步骤进行：

(1)氯化反应：将1，8-萘二甲酸酐溶于次氯酸钠溶液中，加热回流3～5小时，反应液冷却，调节反应液pH＝7～8，减压蒸除水获得浓缩物，浓缩物再用水洗涤，干燥，得到如式(Ⅳ)所示的4-氯-1，8-萘二甲酸酐；所述的次氯酸钠溶液中氯的有效量为10％，所述1，8-萘二甲酸酐与次氯酸钠溶液质量比为1∶10～12；

(2)亚胺化反应：将式(Ⅳ)所示的4-氯-1，8-萘二甲酸酐和式(Ⅴ)所示的胺溶于二甲基甲酰胺中，加热回流5～6小时，反应液冷却，反应液减压蒸除溶剂得到式(Ⅵ)所示的4-氯-1，8-萘二甲酰亚胺；所述的4-氯-1，8-萘二甲酸酐与胺投料物质的量之比为1∶1.2～1.5，所述的胺以40％胺水溶液的形式加入，所述4-氯-1，8-萘二甲酸酐和胺水溶液质量与二甲基甲酰胺质量比为1∶5～8；

(3)水解反应：将式(Ⅵ)所示的4-氯-1，8-萘二甲酰亚胺和氢氧化钠溶于甲醇中，加热回流8～10小时，反应液冷却，反应液减压蒸除甲醇获得浓缩物，浓缩物水洗干燥，得到如式(Ⅲ)所示的4-羟基-1，8-萘二甲酰亚胺；所述的4-氯-1，8-萘二甲酰亚胺与氢氧化钠的投料物质的量比为1∶1.1～1.5，4-氯-1，8-萘二甲酰亚胺和氢氧化钠总质量与甲醇的质量比为1∶5～8；