[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯领域，尤其涉及一种采用固态碳源化合物制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，为单层或多层的极薄的碳材料。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯具有大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。

目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂(Novoselov K S，Geim A K，et al.Science 2004，306，666)、化学氧化还原法[D A Dikin，et al.Nature 2007，448，457；Sasha Stankovich，Dmitriy A Dikin，Richard D Piner，et al.Carbon 2007，45，1558]、超声剥离法(Guohua Chen，Wengui Weng，Dajun Wu，etal.Carbon.2004，42，753)等。然而这些方法制备出的石墨烯的形状基本上都是不规则的，且层数无法控制。

化学气相沉积法制备石墨烯薄膜的方法，是目前研究的热点；但该方法需要添加催化剂，且设备要求高，操作工艺复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对设备要求低、操作简单，且无需添加催化剂的石墨烯的制备方法。

一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

S1、将衬底清洗干净、干燥，并将固态碳源化合物涂覆在所述衬底表面；

S2、将涂覆固态碳源化合物的所述衬底放入反应室，密封后对所述反应室抽真空至10^-3pa以下，抽真空时间维持在1～30分钟，接着对所述衬底加热；

S3、当所述衬底温度达到400～1300℃时，保温1～300分钟后，停止加热，随后冷却至室温，在所述衬底表面制得所述石墨烯。

在上述步骤S3完成后，所获得的石墨烯是一种粗产品，该石墨烯中还包括固态碳源化合物反应后留下的杂质，为此，还需对步骤S3制得的石墨烯进一步纯化，故上述制备方法中还包括如下步骤：

S4、将步骤S3中制得的表面沉积有石墨烯的衬底放入稀酸溶液中浸泡0.1～24小时，去除石墨烯中的杂质，随后用水清洗、烘干，获得纯净的石墨烯。

上述制备方法中，所述稀酸溶液选址盐酸、硫酸及硝酸中的至少一种，且所述稀酸溶液的摩尔浓度为0.01～1mol/L；所述固态碳源化合物选自二茂铁、二茂钴、二茂镍及二茂锰中的至少一种；所述衬底选自铜箔、铁箔及镍箔中的至少一种。

上述制备方法的步骤S1中，所述衬底的清洗包括依次用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗。

上述制备方法的步骤S2中，在对所述反应室抽真空过程中，依次采用机械泵、罗茨泵及分子泵逐级将反应室抽至10^-3pa以下。

本发明提供的石墨烯的制备方法，工艺流程简单，反应中无需添加额外的催化剂，且工艺设备要求不高，其制备成本低廉，适合于工业化生产。

附图说明

图1为本发明石墨烯制备工艺流程图；

图2为本实施例1制得石墨烯的SEM图。

具体实施方式

本发明提供的一种石墨烯的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：

S1、将衬底清洗干净、干燥，并将固态碳源化合物涂覆在所述衬底表面；

S2、将涂覆固态碳源化合物的所述衬底放入反应室，密封后对所述反应室抽真空至10^-3Pa以下，抽真空时间维持在1～30分钟，接着对所述衬底加热；

S3、当所述衬底温度达到400～1300℃时，保温1～300分钟后，停止加热，随后冷却至室温，在所述衬底表面制得所述石墨烯。

在上述步骤S3完成后，所获得的石墨烯是一种粗产品，该石墨烯中还包括固态碳源化合物反应后留下的杂质，为此，还需对石墨烯进一步纯化，故上述制备方法中还包括如下步骤：

S4、将步骤S3中制得的表面沉积有石墨烯的衬底放入稀酸溶液中浸泡0.1～24小时，去除石墨烯中的杂质，随后用水清洗、烘干，获得纯净的石墨烯。

上述制备方法中，所述稀酸溶液选自盐酸、硫酸及硝酸中的至少一种，且所述稀酸溶液的摩尔浓度为0.01～1mol/L；所述固态碳源化合物攥着二茂铁、二茂钴、二茂镍及二茂锰中的至少一种；所述衬底选自铜箔、铁箔及镍箔中的至少一种。