[发明专利]快速动态固相萃取装置无效
申请号: | 201110227817.9 | 申请日: | 2011-08-10 |
公开(公告)号: | CN102357312A | 公开(公告)日: | 2012-02-22 |
发明(设计)人: | 李侃 | 申请(专利权)人: | 李侃 |
主分类号: | B01D15/18 | 分类号: | B01D15/18 |
代理公司: | 北京纽乐康知识产权代理事务所 11210 | 代理人: | 唐忠庆 |
地址: | 241007 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 动态 萃取 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种快速动态固相萃取装置。
背景技术
目前,传统固相萃取装置主要有三点缺陷:
一、受萃取效率限制,液体流量难以提高,处理速度过慢,以6ml0.5gHLB固相萃取柱为例,在处理25ml水样品时,上样步骤流速一般控制在1ml/min,以确保萃取效率,需耗时25min,即使采用5ml/min的极限速度,也需5min;洗脱步骤一般采用6ml以上的溶剂,流速也控制在1ml/min,需耗时6min,总的处理时间在20min到40min之间。
二、受加压能力所限,难以应用小粒径填料(如新型纳米填料),现有固相萃取填料粒径均在数十微米以上,限制了萃取效率的进一步提高,市场上固相萃取填料粒径均在在20-90微米之间。
三、由于采用了和色谱柱系统相同的固定填料位置的模式,其萃取效率受到速率理论中涡流扩散因素的显著影响,即填料的粒径大小、粒径分布,以及装填的均匀性对固相萃取装置的萃取效率有显著地影响,这就对固相萃取装置的装填技术提出了较高要求,这是制约其生产成本的重要因素。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速动态固相萃取装置,以克服现有技术存在的上述不足。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现:
一种快速动态固相萃取装置,包括医用级聚丙烯管、上筛板以及下筛板,所述医用级聚丙烯管上端中部设有气体压力控制接口,医用级聚丙烯管下端设有漏斗形通用接口,医用级聚丙烯管内位于通用接口大口端处设有下筛板,医用级聚丙烯管内靠近气体压力控制接口处设有上筛板,上筛板与气体压力控制接口之间的距离为10mm,上筛板与所述下筛板形成的腔内填充有填料。
其中上筛板,由原来的紧压填料,上移到进液口只有10mm处(压力装置可以通过气体压力控制接口10mm的空间与柱管连接),通过这样的设计,使气体及液体自由进出,让填料可以与样品液体快速均匀地混合在管腔内,从而极大地缩短了萃取的时间。
本发明的有益效果为:本发明应用混悬液的萃取模式,极大地提高了萃取效率;采用不固定的填料装填模式,可以应用小粒径填料(如新型纳米填料);因此,无需考虑填料的装填均匀性,不受装填技术的制约,可以极大地降低生产成本。
附图说明
下面根据附图对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明实施例所述的快速动态固相萃取装置的结构示意图。
图中:
1、气体压力控制接口;2、上筛板;3、医用级聚丙烯管;4、填料;5、下筛板;6、通用接口。
具体实施方
如图1所示,本发明实施例所述的快速动态固相萃取装置,包括医用级聚丙烯管3、上筛板2以及下筛板5,所述医用级聚丙烯管3上端中部设有气体压力控制接口1,医用级聚丙烯管3下端设有漏斗形通用接口6,医用级聚丙烯管3内位于通用接口6大口端处设有下筛板5,医用级聚丙烯管3内靠近气体压力控制接口1处设有上筛板2,上筛板2与气体压力控制接口1之间的距离为10mm,上筛板2与所述下筛板5形成的腔内填充有填料4。
具体操作时,首先通过压力控制装置抽负压,将液体和适量空气通过通用接口6抽入医用级聚丙烯管3中,形成填料和液体的混悬液,将该混悬液平衡1-2min,控制压力控制装置加压,排出液体,从而完成预淋洗、上样、洗涤和洗脱步骤。
以采用6ml,0.5gHLB固相萃取柱萃取水样中氟喹诺酮类抗生素为例,在萃取25ml含氟喹诺酮类化合物的水样品时,固相萃取柱的萃取步骤为:依次用5ml甲醇和5ml水预淋洗,然后上样,上样流速需控制在约1ml/min,之后依次用8ml水和8ml30%甲醇的水溶液洗涤,加压吹干,最后用6ml5%氨水的甲醇溶液洗脱。其中上样过程需耗时25min,加上其他步骤,共需至少40min。而本发明实施例所述的快速动态固相萃取装置,上样和洗脱过程均只需1-2min的平衡时间即可完成,总操作时间在10min以下。同时由于填料不固定于柱体内,可以采用纳米级别填料等小粒径填料技术,使用200nm填料实验,其填料粒径约为20微米普通固相萃取填料粒径的1/100,同样质量填料的表面积为传统填料的10000倍,从而极大地提高了萃取效率。
本发明不局限于上述最佳实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品,但不论在其形状或结构上作任何变化,凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。
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