[发明专利]一种PCL-g-PDMAEMA/明胶复合材料及其制备方法无效
申请号: | 201110227922.2 | 申请日: | 2011-08-10 |
公开(公告)号: | CN102675676A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 马洁;袁伟;李春燕;徐福建;赵平 | 申请(专利权)人: | 中国医学科学院肿瘤研究所 |
主分类号: | C08J7/16 | 分类号: | C08J7/16;C08J7/12;C08J5/18;C08L67/04;C08J7/04;A61L27/34;A61L27/16;A61L31/04;A61L31/10 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100021 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pcl pdmaema 明胶 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备PCL-g-PDMAEMA的方法,包括下述步骤:
1)制备聚ε-己内酯膜;
2)将所述聚ε-己内酯膜置于1,6己二胺的丙醇溶液中浸泡,得到部分端基为氨基的聚ε-己内酯膜PCL-NH2;将膜取出,依次用乙醇、水、乙醇进行清洗并干燥;
3)将步骤2)得到的干燥膜PCL-NH2置于由2-溴-异丁基酰溴、三乙胺和正己烷组成的混合溶液中进行酯化反应,得到表面溴化的聚ε-己内酯膜PCL-Br;将膜取出,依次用乙醇、水、乙醇进行清洗并干燥;
4)在无氧条件下,以步骤3)得到的干燥膜PCL-Br为引发剂、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为接枝单体、溴化铜和溴化亚铜为催化剂、2,2联吡啶为配位剂,甲醇与水的混合溶液为溶剂,进行原子转移自由基聚合反应,得到聚ε-己内酯/聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯接枝共聚物,即PCL-g-PDMAEMA;将PCL-g-PDMAEMA膜取出,依次用乙醇、水、乙醇进行清洗并干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述1,6己二胺的丙醇溶液中1,6己二胺的质量浓度为10-11%;所述浸泡的时间为18-24小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤3)中所述混合溶液中2-溴-异丁基酰溴、三乙胺和正己烷的体积比依次为(1-1.2)∶(1-1.2)∶(20-20.5);所述酯化反应的反应温度为20-25℃,反应时间为2-3小时。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于:步骤4)所述原子转移自由基聚合反应中,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、溴化铜、溴化亚铜、2,2-联吡啶、甲醇、水的配比依次为(5-5.2)ml∶(0.0084-0.0090)g∶(0.044-0.050)g∶(0.0446-0.0448)g∶(10-10.2)ml∶(2-2.2)ml。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:步骤4)中所述原子转移自由基聚合反应的反应温度为25-28℃,反应时间为5-60分钟。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述聚ε-己内酯膜的制备方法如下:a)将聚ε-己内酯颗粒溶于二氯甲烷中,完全溶解并在超声装置中振荡除去溶液内所含气泡;b)将聚ε-己内酯溶液倒于培养皿中,用锡纸包覆并在上表面留若干针孔,置于水平台上挥发至干燥成膜。
7.权利要求1-6中任一项所述方法制备得到的PCL-g-PDMAEMA。
8.一种制备PCL-g-PDMAEMA/明胶复合材料的方法,包括下述步骤:将权利要求7所述的PCL-g-PDMAEMA在明胶水溶液中浸泡,取出后用去离子水清洗、干燥,即得。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述明胶水溶液中明胶的浓度为10-12.5mg/ml;所述浸泡的温度为37-37.5℃,浸泡的时间为24-72小时。
10.权利要求8或9所述方法制备得到的PCL-g-PDMAEMA/明胶复合材料。
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