[发明专利]一种直接混纺藏青D-R染料的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种直接混纺藏青D-R染料的生产工艺。

背景技术

直接混纺藏青D-R是支撑涤/棉、涤/粘混纺纤维“一步一浴法“染色工艺的新型染料，由直接混纺藏青D-R支撑的涤/棉、涤/粘混纺纤维“一步一浴法”染色工艺，可以大大减少印染废水排放量，节约能耗，节省工时，具有工艺简便，安全，省钱，实效等优势。另外，它还是直接混纺染料三元色之一，既可以单色染色，又可以与其它直接混纺染料拼混染色，应用面广，使用量大。

直接混纺藏青D-R的结构式如下：

中国发明专利ZL200810107102.8公开了一种直接混纺藏青D-R的制备工艺，其由如下步骤组成：

（1）、重氮化反应：4,4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺发生重氮化反应生成重氮盐；

（2）、一次偶联反应：由步骤（1）所得的重氮盐与1.6(1.7)混合克利夫酸钠盐发生偶联反应制得一次偶联产物溶液，其中，1.6(1.7)混合克利夫酸钠盐与4,4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺摩尔比为1.96～1.98；

（3）、二次重氮化反应：向步骤（2）所得一次偶联产物溶液中加入盐酸、亚硝酸钠，在温度12～15℃下，保温反应3～5小时制得二次重氮产物溶液；

（4）、二次偶联反应：所述的二次重氮产物溶液与J酸钠盐反应，制得具有如上结构式的二次偶联产物的溶液，该溶液进行盐析、过滤、干燥得所述的直接混纺藏青D-R染料。

该专利所公开的制备工艺无中间提纯工序，仅在最后一步进行提纯，可以大大减少印染废水排放量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题提供一种彻底革除提纯工序，从而彻底避免废水排放的直接混纺藏青D-R的制备新工艺。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种直接混纺藏青D-R染料的生产工艺，所述的直接混纺藏青D-R具有如下结构式：

所述生产工艺包括如下步骤：

（1）、重氮化反应：4,4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺发生重氮化反应生成重氮盐；

（2）、一次偶联反应：将1.6（1.7）混合克利夫酸溶解在碱性水溶液中制得混合克利夫酸盐的溶液，加入步骤（1）所得的重氮盐进行偶联反应，制得一次偶联产物溶液，其中，1.6(1.7)混合克利夫酸盐与4,4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺的摩尔比为1.96～1.98:1；

（3）、二次重氮化反应：向步骤（2）所得一次偶联产物溶液中加入盐酸、亚硝酸钠，在温度12～15℃下，保温反应3～5小时制得二次重氮产物溶液；

（4）、二次偶联反应：使所述的二次重氮产物溶液与J酸钠盐的水溶液在碱性条件下反应，制得具有如上结构式的二次偶联产物的溶液；

步骤（2）中，控制一次偶联产物溶液中一次偶联产物的质量含量为12%～15%；步骤（3）中，控制二次重氮产物溶液中二次重氮产物的质量含量为8%～15%；步骤（4）中，控制二次偶联产物的溶液中二次偶联产物的质量含量为10%～20%，

所述生产工艺还包括步骤（5）：将步骤（4）所得二次偶联产物的溶液直接进行喷雾干燥或滚动干燥，得到所述直接混纺藏青D-R染料。

优选地，步骤（2）中，控制所述的一次偶联产物溶液中一次偶联产物的质量含量为13%～14%。步骤（3）中，控制所述二次重氮产物溶液中二次重氮产物的质量含量为10%～12%。步骤（4）中，控制所述二次偶联产物的溶液中二次偶联产物的质量含量为14%～16%。

根据本发明的进一步实施方案：步骤（2）的一次偶联反应在温度10℃~15℃，pH 6.5~7下反应6~8小时。步骤（4）的二次偶联反应在温度5℃~10℃，pH 8.5~9.0下反应2~3小时。

由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：