[发明专利]一种Li4Ti5O12/Li3V2(PO4)3复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池电极材料的制备方法，特别是涉及一种Li₄Ti₅O₁₂/Li₃V₂(PO₄)₃复合材料及其制备方法。

背景技术

由于电子和信息产业发展的需要，锂离子电池在过去的十几年中得到了飞速发展。随着经济的发展很多行业对锂离子电池的需求仍在增加，对其安全性能的要求也越来越高。现在商用的锂离子电池负极材料主要是碳材料，但碳材料存在安全隐患，同时碳材料倍率性能差。所以，研究者已经做了大量的工作以期开发一种安全性能好、倍率和循环性能优异的锂离子电池负极材料，以满足一些新兴产业发展的需要，如电动车产业。尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂因其具有零应变的结构、安全性能好、充放电平台平稳等优点成为一种很有发展前景的锂离子电池负极材料。但随着科技的发展，单一的尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂的电化学性能特别是其倍率和循环性能还是不够理想。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的之一在于提供了一种优异的倍率和循环性能的Li₄Ti₅O₁₂/Li₃V₂(PO₄)₃复合材料；

本发明的目的之二在于提供了所述Li₄Ti₅O₁₂/Li₃V₂(PO₄)₃复合材料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种Li₄Ti₅O₁₂/Li₃V₂(PO₄)₃复合材料，包括按质量份计算的如下物质：

尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂    98～99.5份

单斜Li₃V₂(PO₄)₃       0.5～2份；

制备所述Li₄Ti₅O₁₂/Li₃V₂(PO₄)₃复合材料的方法，包括如下制备步骤：

步骤A、制备单斜Li₃V₂(PO₄)₃

a、将钒源和草酸溶于去离子水，搅拌0.5～1.5h形成溶液I，其中按照物质的量计算，n_V∶n_草酸＝1∶1.5～2；

b、先将锂源和磷酸根源加入溶液I中，然后用去离子水调节溶液I的体积，搅拌0.5～1.5h形成溶液II，其中按照物质的量计算，n_PO4-∶n_Li+＝1∶1～1.03，所述调节溶液I体积的去离子水为步骤a中所用去离子水的1.5～3.5倍；

c、将络合剂在超声分散条件下溶于去离子水，得到溶液III；

d、于60～80℃水浴中，在剧烈搅拌的情况下，将溶液III缓慢滴加到溶液II中，得到溶液IV；

e、将步骤d中所得溶液IV先于60～80℃水浴中反应3～5h，然后于70～90℃下将水分蒸发1～3h得到凝胶；

f、所得凝胶于80～120℃的烘箱中干燥10～18h得到干凝胶；

g、将所得干凝胶研磨8～15min，在N₂保护下350～450℃预烧3～5h，研磨20～25min、压片，700～850℃煅烧6～8h，得到单斜Li₃V₂(PO₄)₃；

步骤B、将钛源在磁力搅拌下溶于无水乙醇，得到溶液V；其中，按照体积比计算，V_铁源∶V_无水乙醇＝1∶4～10；