[发明专利]一种环保型半纤维素吸水剂及其制备方法无效
申请号: | 201110228447.0 | 申请日: | 2011-08-10 |
公开(公告)号: | CN102268105A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 任俊莉;彭新文;孙润仓 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08B37/14 | 分类号: | C08B37/14;C08F251/00;C08F220/06 |
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地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环保 纤维素 吸水 及其 制备 方法 | ||
1.一种环保型半纤维素吸水剂,其特征在于,结构式如下:
,
式中m,n,x,p≥1。
2.权利要求1所述的环保型半纤维素吸水剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)黄竹干燥后研磨成粉,用体积比为2?1~4:1的甲苯和乙醇的混合溶剂在90~100℃抽提4~8h,向残渣中加入亚氯酸钠和蒸馏水,用盐酸或醋酸调节pH值为3.8~4.0后在70~80℃提取2~3h,过滤,滤渣用95%(wt.)乙醇洗涤2~3次,于50~60℃下干燥12~16h,得到脱木素的黄竹;
(2)将步骤(1)得到的脱木素的黄竹用8~10%(wt.)KOH溶液在20~30℃提取8~12 h,过滤,滤液用醋酸调节pH值为5.5,再加入95%(wt.)乙醇,静置8~10h得到沉淀,过滤,沉淀用酸化的70%(体积分数)乙醇洗涤2~3次,于50~60℃下干燥12~16h,得到木聚糖类半纤维素;
(3)将步骤(2)得到的木聚糖类半纤维素加入蒸馏水中,于60~90℃加热5~30min至其完全溶解,得到木聚糖类半纤维素溶液;
(4)在惰性气体中,向步骤(3)得到的木聚糖类半纤维素溶液中加入引发剂,再加入丙烯酸和交联剂,搅拌均匀后,于20~40℃加热10~40h,冷却,得到粗产物;
(5)将步骤(4)得到的粗产物用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性,于50~60℃真空干燥20~24h至恒重,得到半纤维素吸水剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述黄竹粉与混合溶剂的质量体积比为1:(15~25)g?mL-1;所述亚氯酸钠与残渣的质量比为(1.2~1.8):1;所述蒸馏水与残渣的质量体积比1?(15~25)g?mL-1。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述脱木素的黄竹与8~10%(wt.)KOH溶液的质量体积比为1?(15~25)g?mL-1;所述95%(wt.)乙醇与滤液的体积比为3:1。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述木聚糖类半纤维素与蒸馏水的质量体积比为1:(10~50)g?mL-1。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述引发剂为过硫酸铵和四甲基乙二胺的混合物;所述引发剂与木聚糖类半纤维素的质量比为(2~18):100;
所述过硫酸铵和四甲基乙二胺的质量体积比为1:1 g?mL-1。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述丙烯酸为中和度70%的丙烯酸,所述丙烯酸与木聚糖类半纤维素的质量比为(1~20):1。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,所述交联剂与木聚糖类半纤维素的质量比为(1~5):20。
9.根据权利要求5~8之一所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述惰性气体为氮气。
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