[发明专利]一种纳米SiO2杂化聚酯改性有机硅树脂及其合成方法有效
申请号: | 201110228669.2 | 申请日: | 2011-08-11 |
公开(公告)号: | CN102382309A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 关建安 | 申请(专利权)人: | 浙江鹏孚隆科技有限公司 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08G77/38;C08G77/06;C08G63/91;C08G63/16;C08K3/36;C09D187/00;C09D7/12 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成 |
地址: | 321000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 sio sub 聚酯 改性 有机 硅树脂 及其 合成 方法 | ||
1. 一种纳米SiO2杂化聚酯改性有机硅树脂,其特征在于:是由聚酯和有机硅低聚物树脂发生缩合反应,得到的聚酯改性有机硅树脂与硅酸乙酯杂化反应制得,所述的聚酯由二元酸与二元醇或多元醇发生缩合反应聚合得到,所述的有机硅低聚物树脂至少包括苯基三乙氧基硅烷,所述硅酸乙酯的占聚酯改性有机硅树脂与硅酸乙酯总重量的2-10%。
2.根据权利要求1所述的纳米SiO2杂化聚酯改性有机硅树脂,其特征在于:所述的有机硅低聚物树脂为甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷的混合物,其中苯基三乙氧基硅烷占总重量的20-35%,二甲基二乙氧基硅烷占10-15%,余量为甲基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的纳米SiO2杂化聚酯改性有机硅树脂,其特征在于:所述聚酯的分子量为800-3000,OH含量在5-20%,酸值4-8KOHmg/g。
4.一种如权利要求1所述的纳米SiO2杂化聚酯改性有机硅树脂的合成方法,其特征在于包含以下四步化学反应:
a、活性有机硅低聚物树脂的合成;
b、聚酯的合成:由二元酸与二元醇或多元醇发生缩合反应聚合得到;
c、聚酯改性有机硅树脂的合成:由聚酯和有机硅低聚物树脂发生缩合反应得到;
d、纳米SiO2杂化聚酯改性有机硅树脂的合成:所述聚酯改性有机硅树脂与硅酸乙酯杂化反应得到产品,其中所述硅酸乙酯的占聚酯改性有机硅树脂与硅酸乙酯总重量的2-10%。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于a步骤具体为:将甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷在水解催化剂的作用下水解,水解温度0-5℃,然后升温到78℃回流3-4小时,加入适量丙二醇甲醚醋酸酯溶剂后真空抽去乙醇、水和甲酸,缩合反应得到R/Si为1.13-1.18,Me/Ph为4-4.4的活性有机硅低聚物树脂。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于:所述水解催化剂为甲酸,甲酸的添加量为甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷总重量的0.1-0.5%。
7.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于:b步骤中,所述二元酸选自间苯二甲酸或己二酸,所述二元醇或多元醇选自三羟甲基丙烷、三羟乙基丙烷、新戊二醇、乙二醇或季戊四醇。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于:二元酸和二元醇或多元醇的比例按照OH/COOH计算,OH/COOH=1.5-2.5。
9.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于c步骤具体为:把所述活性有机硅低聚物树脂和所述聚酯按需求比例加到反应釜中,同时加入适量的钛酸酯催化剂,在氩气的保护下升温到115-125℃,进行脱水缩合反应并维持1.5-2.5小时,当反应釜内物料透明且粘度达到预期值,加入丙二醇甲醚醋酸酯稀释,得到聚酯改性有机硅树脂。
10.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于d步骤具体为:在所述聚酯改性有机硅树脂降温到80-90℃后,加入计量好的硅酸乙酯,反应30-60分钟,待反应釜内物料透明降温,加入溶剂停止反应,得到纳米SiO2杂化聚酯改性有机硅树脂。
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