[发明专利]番茄红素中间体2-甲基-3,3-二甲氧基-1-丙醛的制备方法有效
| 申请号： | 201110228925.8 | 申请日： | 2011-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN102924249A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 宋小华;蒋晓岳;劳学军;孙雄生 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 主分类号： | C07C47/198 | 分类号： | C07C47/198;C07C45/58 |
| 代理公司： | 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 11042 | 代理人： | 付晓青;李广文 |
| 地址： | 312500*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 番茄 中间体 甲基 二甲 丙醛 制备 方法 | ||
1.一种番茄红素中间体2-甲基-3，3-二甲氧基-1-丙醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1)：式(2)所示的3，3-二甲氧基-1-丙烯在有机溶剂及环氧化试剂存在下在0～30℃温度下进行环氧化反应得到式(3)所示的2，3-环氧基-2-甲基-1-醛缩二甲醇；
步骤2)：式(3)所示的2，3-环氧基-2-甲基-1-醛缩二甲醇在有机溶剂及路易斯酸催化下在-30～0℃温度条件下进行重排反应得到式(1)所示的2-甲基-3，3-二甲氧基-1-丙醛；
反应方程式如下：
其中：所述环氧化试剂包括间氯过氧苯甲酸、过氧乙酸、次氯酸钠；所述路易斯酸包括三氟化硼乙醚、溴化镁；所述溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、甲苯、乙醚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，式(2)所示的3，3-二甲氧基-1-丙烯与环氧化试剂的用量摩尔比为0.8～1.5。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，式(2)所示的3，3-二甲氧基-1-丙烯与环氧化试剂的用量摩尔比为1.0～1.3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧化反应在10～20℃条件下进行。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，式(3)所示的2，3-环氧基-2-甲基-1-醛缩二甲醇与路易斯酸催化剂的用量摩尔比为0.5～1.2。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，式(3)所示的2，3-环氧基-2-甲基-1-醛缩二甲醇与路易斯酸催化剂的用量摩尔比为0.8～1.1。
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