[发明专利]乙酰氧基硅烷的合成方法无效
申请号: | 201110229417.1 | 申请日: | 2011-08-11 |
公开(公告)号: | CN102321114A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 陈新志;周少东;何潮洪 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 硅烷 合成 方法 | ||
1.乙酰氧基硅烷的合成方法,其特征是依次包括以下步骤:
1)、乙酰氯与无水乙酸盐在有机溶剂中进行反应,乙酰氯与无水乙酸盐中乙酸根的摩尔比为1∶1~5,反应温度为0~5℃,反应时间为1~5小时;得到乙酸酐;
2)、在步骤1)制备而得的乙酸酐中加入乙酸酐,然后与有机氯硅烷按照文献US5387706的方法进行反应,得作为产物的乙酰氧基硅烷和作为副产物的乙酰氯;所述乙酰氯返回至步骤1)进行反应。
2.根据权利要求1所述的乙酰氧基硅烷的合成方法,其特征是:所述有机氯硅烷为甲基三氯硅烷,所得的乙酰氧基硅烷为甲基三乙酰氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的乙酰氧基硅烷的合成方法,其特征是:所述有机氯硅烷为乙基三氯硅烷,所得的乙酰氧基硅烷为乙基三乙酰氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的乙酰氧基硅烷的合成方法,其特征是:所述有机氯硅烷为乙烯基三氯硅烷,所得的乙酰氧基硅烷为乙烯基三乙酰氧基硅烷。
5.根据权利要求1~4中任意一种乙酰氧基硅烷的合成方法,其特征是:所述步骤1)制备而得的乙酸酐与乙酸酐的摩尔比为1∶0.07~0.08。
6.根据权利要求5所述的乙酰氧基硅烷的合成方法,其特征是:所述无水乙酸盐为无水乙酸钠、无水乙酸钾、无水乙酸铵或无水乙酸钙。
7.根据权利要求6所述的乙酰氧基硅烷的合成方法,其特征是:所述有机溶剂与乙酰氯的体积/摩尔比为:80~120ml有机溶剂/0.41mol乙酰氯。
8.根据权利要求7所述的乙酰氧基硅烷的合成方法,其特征是:所述有机溶剂为苯、甲苯、戊烷、环戊烷、环己烷、正己烷、石油醚、辛烷、异辛烷、四氢呋喃、四氢吡喃、丙酮、甲乙酮、环己酮、乙酸、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、三氯丙烷、乙醚、丁醚、乙二醇二甲醚、乙腈、丙腈、丁腈、1,4-二氧六环、1,3-二氧五戊环或1,3-二氧五六环。
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