[发明专利]制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法有效
| 申请号： | 201110229423.7 | 申请日： | 2011-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN102351785A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 周新基 | 申请（专利权）人： | 江苏九九久科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226401 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 吡啶 方法 | ||
1. 一种制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，其特征是：包括下列步骤：
酯化反应
在三氯乙酰氯中加入醇类，反应，得三氯乙酸酯；
（2） 加成反应
将上述三氯乙酸酯与丙烯腈在催化剂存在下反应，得到2,2,4-三氯-4-氰基丁酸酯；
（3） 环合反应
将上述2,2,4-三氯-4-氰基丁酸酯与三氯乙酰氯及醇类加入高压釜中，升温至120~150℃反应5~10h，后降温卸压滴入醇类，转移出料液进行水蒸气蒸馏得四氯吡啶，釜残蒸馏出三氯乙酸酯回收套用；
（4） 水解反应
将上述四氯吡啶与10~20%的NaOH溶液及催化剂反应8~12h后抽滤，经干燥得3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠；
或者将四氯吡啶与10~20%的NaOH溶液加入密闭反应釜中，升温至120℃，维持搅拌，5～7小时降温过滤，经干燥得3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠。
2. 根据权利要求1所述的制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，其特征是：酯化反应所用醇类为C1~C6的醇。
3. 根据权利要求1或2所述的制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，其特征是：加成反应所用催化剂为CuCl、Cu(OAc)2、Cu2O、CuO、CuSO4、Cu(NO3)2中的一种或几种。
4. 根据权利要求1或2所述的制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，其特征是：水解反应所用催化剂为CuI与苄基三乙基氯化铵的混合物、CuI与乌洛托品混合物、CuI与六甲基磷酰三胺混合物、CuI与聚乙二醇混合物中的一种或几种；其中CuI占催化剂总重量的18％～24％。
5. 根据权利要求1或2所述的制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，其特征是：环合反应所用的醇类为为C1~C6的醇。
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