[发明专利]一种马来酰胺的制备方法无效
申请号: | 201110229629.X | 申请日: | 2011-08-11 |
公开(公告)号: | CN102351727A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 张国富;赵晓宝;丁成荣;夏光华 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C233/09 | 分类号: | C07C233/09;C07C231/14;C07C231/02 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 马来 制备 方法 | ||
1.一种马来酰胺的制备方法,其特征在于所述的方法为:(1)以顺丁烯二酸酐为原料,在丙酮中加入过量的氨气,0~10℃进行氨解反应,得反应液A,反应液A后处理获得马来酰胺酸;(2)将马来酰胺酸加入醇中,在催化剂作用下,20~80℃进行酯化反应,得反应液B,反应液B分离后制得马来酰胺酸单酯溶液;所述醇为C1~C3醇,所述的催化剂为浓硫酸、磷酸、甲基磺酸或对甲苯磺酸;(3)马来酰胺酸单酯溶液中再加入过量的氨解试剂,20~60℃进一步氨解4~8h,得反应液C,反应液C提纯后获得马来酰胺,所述的氨解试剂为氨气或浓氨水。
2.如权利要求1所述的马来酰胺的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的醇为甲醇或乙醇。
3.如权利要求1所述的马来酰胺的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的催化剂为对甲苯磺酸或浓硫酸。
4.如权利要求1所述的马来酰胺的制备方法,其特征在于所述的步骤(1)中顺丁烯二酸酐与丙酮的物质的量之比为1∶0.5~3。
5.如权利要求1所述的马来酰胺的制备方法,其特征在于所述的步骤(2)中马来酰胺酸与醇、催化剂的物质的量之比为1∶10~20∶0.1~0.5。
6.如权利要求1所述的马来酰胺的制备方法,其特征在于所述步骤(1)反应液A后处理方法如下:反应液A过滤,滤液回收利用,滤饼50℃下减压烘干12h,得到固体马来酰胺酸。
7.如权利要求1所述的马来酰胺的制备方法,其特征在于所述步骤(2)反应液B分离方法如下:反应结束反应液B冷却至0℃,缓慢通入氨气至中性,过滤弃去滤饼,得到马来酰胺酸单酯溶液。
8.如权利要求1所述的马来酰胺的制备方法,其特征在于所述步骤(3)反应液C提纯方法如下:反应液C过滤,滤饼50℃下减压烘干,得到马来酰胺固体。
9.如权利要求1所述的马来酰胺的制备方法,其特征在于所述的制备方法按照以下步骤进行:(1)将顺丁烯二酸酐加入丙酮中,搅拌冷却至0℃,往反应体系中通入过量氨气,通氨气的速率以确保反应过程中体系温度低于10℃,反应2~4h,反应结束后,得反应液A过滤,滤液回收利用,滤饼50℃下减压烘干12h,得到固体马来酰胺酸;所述的顺丁烯二酸酐与丙酮的物质的量之比为1∶1~3;(2)将步骤(1)制备的马来酰胺酸加入甲醇或乙醇中,搅拌成悬浮液,加入催化剂在25~45℃反应30~60min,反应结束,得反应液B冷却至0℃,缓慢通入氨气至反应液成中性,过滤弃去滤饼,得到马来酰胺酸单酯溶液;所述的马来酰胺酸与醇、催化剂的物质的量之比为1∶10~20∶0.1~0.5;所述催化剂为98%浓硫酸或对甲苯磺酸;(3)将氨气或浓氨水通入步骤(2)制备的马来酰胺酸单酯溶液中,控制氨气或浓氨水通入量以保证反应温度维持在25~45℃,反应4~8h,得反应液C过滤,滤饼50℃下减压烘干,得到马来酰胺固体;所述氨水为工业品,质量浓度为25~28%。
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