[发明专利]透明导电膜、透明电极基板及使用其的液晶取向膜的制造方法、以及碳纳米管及其制造方法无效
申请号: | 201110230459.7 | 申请日: | 2007-10-24 |
公开(公告)号: | CN102408105A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 北野高广;大串真康 | 申请(专利权)人: | 可乐丽股份有限公司 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 高旭轶 |
地址: | 日本冈山县*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 透明 导电 电极 使用 液晶 取向 制造 方法 以及 纳米 及其 | ||
1.制造碳纳米管的方法,该方法按下述顺序包括下述步骤1~4,
步骤1:通过电弧放电法获得粗碳纳米管的步骤;
步骤2:用含有水的溶剂使粗碳纳米管润湿的步骤;
步骤3:用含有硝酸的水溶液对粗碳纳米管进行酸处理的步骤,该步骤的反应温度为60℃~90℃,反应时间为24小时~72小时;
步骤4:通过对前一步骤中获得的反应液进行内压型循环过滤而获得精制碳纳米管的分散液的步骤。
2.权利要求1所述的制造碳纳米管的方法,其中,在步骤1的通过电弧放电法获得的粗碳纳米管中,所含有的单层碳纳米管占碳纳米管总量的90%以上。
3.权利要求1或2所述的制造碳纳米管的方法,其中,步骤3中的含有硝酸的水溶液为50%~65%的硝酸水溶液。
4.权利要求1或2所述的制造碳纳米管的方法,其中,步骤3中的含有硝酸的水溶液包括水、浓硝酸和浓硫酸,当将它们在全部含有硝酸的水溶液中所占的体积比率分别设定为a(vol%)、b(vol%)、c(vol%)时,满足下述式(2)及式(3):
0.20≤{a/(a+b+c)}≤0.40 (2)
0.20≤{b/(b+c)}≤0.30 (3)。
5.权利要求1或2所述的制造透明导电膜的方法,其中,在步骤4中使用了孔径为0.1μm~1μm的中空丝膜。
6.权利要求1~5中任一项所述的制造碳纳米管的方法,其中,在所述步骤3和步骤4之间含有下述步骤5,
步骤5:对在前一步骤中获得的反应液进行冷却、中和的步骤。
7.权利要求6所述的制造碳纳米管的方法,其中,在步骤5中使用碳酸钠或碳酸氢钠进行中和。
8.权利要求1~7中任一项所述的制造碳纳米管的方法,其中,在所述步骤3和步骤4之间含有下述步骤6,
步骤6:向前一步骤获得的反应液中添加分散剂的步骤。
9.权利要求8所述的制造碳纳米管的方法,其中,在步骤6中使用的分散剂包括含有烷基苄基的化合物。
10.权利要求8所述的制造碳纳米管的方法,其中,在步骤6中使用的分散剂包括十二烷基苯磺酸钠。
11.权利要求1~9中任一项所述的制造碳纳米管的方法,其中,在所述步骤3和步骤4之间含有下述步骤7,
步骤7:对在前一步骤中获得的反应液进行超声波照射的步骤。
12.权利要求11所述的制造碳纳米管的方法,其中,在步骤7中使用尖端型超声波照射机。
13.权利要求1~12中任一项所述的制造碳纳米管的方法,其中,在所述步骤4之后含有下述步骤8,
步骤8:通过向精制碳纳米管的分散液中添加凝聚剂而使碳纳米管凝聚而取出的步骤。
14.权利要求13所述的制造碳纳米管的方法,其中,在步骤8中使用的凝聚剂为异丙醇。
15.权利要求13所述的制造碳纳米管的方法,其中,在步骤8中使用的凝聚剂为含有多价阳离子的盐。
16.由权利要求1~15中任一项所述的制造方法获得的单层碳纳米管,其中,在利用波长532nm的激光对其进行照射而检测出的拉曼强度分布特性中,在拉曼位移为1340±40凯塞的范围内,拉曼散射光强度具有第1吸收,同时,在拉曼位移为1590±20凯塞的范围内,拉曼散射光强度具有第2吸收,当将所述第1吸收的强度设定为ID、将所述第2吸收的强度设定为IG时,满足式(1)
0<ID/IG≤0.03 (1)。
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