[发明专利]一种改性阳离子聚乙烯醇及其制备方法有效
申请号: | 201110231077.6 | 申请日: | 2011-08-12 |
公开(公告)号: | CN102924635A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 叶林;王婕;吴永忠;王凯龙;汪宝林;赵晓文 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司;中国石化集团四川维尼纶厂 |
主分类号: | C08F16/06 | 分类号: | C08F16/06;C08F8/30 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人: | 周韶红 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 阳离子 聚乙烯醇 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性阳离子聚乙烯醇,其特征在于:它是采用包括重量份数如下所述的各合成原料组分,经阳离子化方法制得的:
聚乙烯醇 聚合度为400~3000,醇解度为75~99%,3~12份,
活化剂 采用质量浓度为0.1~3%的无机碱的水溶液,10~50份,
有机极性溶剂 20~60份,
疏水阳离子化试剂 采用环氧丙基二甲基烷基氯化铵,其烷基含碳原子数至少为6个,0.5~6份。
2.如权利要求1所述的改性阳离子聚乙烯醇,其特征在于:所述阳离子化方法是采用所述的各物质,按下述制备过程进行的:将所述聚乙烯醇加入到所述有机极性溶剂中,通氮气,搅拌下加入所述活化剂,溶胀,再加入所述疏水阳离子化试剂,反应2~10小时,调节pH至7~8,洗涤,干燥。
3.如权利要求2所述的改性阳离子聚乙烯醇,其特征在于:所述制备过程中,在加入疏水阳离子化试剂后,再加入1~12份的阳离子化试剂;其中,所述阳离子化试剂,采用环氧丙基三烷基氯化铵,其烷基含碳原子数为1~5个。
4.如权利要求1、2或3所述的改性阳离子聚乙烯醇,其特征在于:所述阳离子化试剂,采用环氧丙基三甲基氯化铵或环氧丙基三乙基氯化铵中的一种或任意混合。
5.如权利要求1、2、3或4所述的改性阳离子聚乙烯醇,其特征在于:所述疏水阳离子化试剂,采用环氧丙基二甲基辛基氯化铵,环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,环氧丙基二甲基十六烷基氯化铵,环氧丙基二甲基十八烷基氯化铵或环氧丙基二甲基二十烷基氯化铵中的一种或任意混合。
6.如权利要求1、2、3或4所述的改性阳离子聚乙烯醇,其特征在于:所述聚乙烯醇,采用规格为0599,1099,1399,1599,1788,1795,1799,2099或2499的聚乙烯醇中的一种或多种混合;所述活化剂中的无机碱,采用氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸氢钠中的一种或多种混合;所述有机极性溶剂,采用异丙醇、正丁醇、丁酮或二甲基亚砜中的一种或多种混合。
7.如权利要求5所述的改性阳离子聚乙烯醇,其特征在于:所述聚乙烯醇,采用规格为0599,1099,1399,1599,1788,1795,1799,2099或2499的聚乙烯醇中的一种或多种混合;所述活化剂中的无机碱,采用氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸氢钠中的一种或多种混合;所述有机极性溶剂,采用异丙醇、正丁醇、丁酮或二甲基亚砜中的一种或多种混合。
8.如权利要求1-7任一所述的改性阳离子聚乙烯醇的制备方法,其特征在于:它是采用所述的各合成原料组分及其重量份数,按以下步骤进行反应:
将所述聚乙烯醇加入到所述有机极性溶剂中,搅拌0.5~2小时后,通氮气,再加入所述活化剂,于50~90℃下溶胀0.5~2小时,再加入所述疏水阳离子化试剂,反应2~10小时,调节pH至7~8,洗涤,于30~50℃干燥3~7小时。
9.如权利要求8所述的改性阳离子聚乙烯醇的制备方法,其特征在于:在所述溶胀0.5~2小时之后,按以下步骤进行反应:先加入所述疏水阳离子化试剂,再加入1~12份的阳离子化试剂,控制总反应2~10小时,然后再调节pH至7~8,洗涤,于30~50℃干燥3~7小时;其中,所述阳离子化试剂,采用环氧丙基三甲基氯化铵或环氧丙基三乙基氯化铵中的一种或任意混合。
10.如权利要求8或9所述的改性阳离子聚乙烯醇的制备方法,其特征在于:所述的制备方法是采用所述的各合成原料组成及其配比,按如下步骤进行的:
将所述聚乙烯醇和所述有机溶剂加入带有搅拌器和温度计的反应釜中,机械搅拌0.5~2小时后,通氮气,在搅拌下加入所述活化剂,升温至50~90℃,待PVA溶胀0.5~2小时,加入所述疏水阳离子化试剂或先加入所述疏水阳离子化试剂,再加入所述阳离子化试剂,控制反应时间为2~10小时后,再调PH至7~8,采用有机溶剂洗涤浸泡,于30~50℃干燥3~7小时。
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