[发明专利]一种乌骨藤皂苷的检测方法无效
申请号: | 201110232427.0 | 申请日: | 2011-08-15 |
公开(公告)号: | CN102419356A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
发明(设计)人: | 易铭;钟慧;陈月红;朱海亮;杨永安;季浩 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
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地址: | 212415 江苏省句容*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乌骨藤 皂苷 检测 方法 | ||
1.一种乌骨藤皂苷的含量测定方法,包括以下步骤:
(1)色谱条件:在一定环境温度和相对湿度条件下,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以一定浓度配比的有机溶剂-水溶液为流动相,控制流速和柱温;选用蒸发光散射检测器,并控制检测器参数。
(2)对照品溶液的制备:分别精密称取对照品(1)乌骨藤皂苷A、对照品(2)乌骨藤皂苷B、对照品(3)乌骨藤皂苷D、对照品(4)乌骨藤皂苷H适量,置量瓶中,加适量溶剂溶解并定容,制成一定浓度的混合对照品溶液。
(3)供试品溶液的制备:称取乌骨藤皂苷胶囊内容物适量,加入适量有机溶剂超声溶解、滤过、放冷,定容,制成一定浓度的供试品溶液。
(4)测定法:精密吸取对照品、供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
2.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于环境温度优选为25℃,相对湿度优选为35%;流动相为一定配比的乙腈-水或甲醇-水,优选为乙腈-水(38∶62);控制流速为8~1.5ml/min,优选为1.2ml/min,控制柱温为25~40℃,优选为35℃。蒸发光散射检测器参数设置为:衰减范围3~7,优选为5;雾化温度为25~45℃,优选为30℃;蒸发温度为40~60℃,优选为45℃;操作气压为15~28psi,优选为22psi。
3.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于步骤(2)中,溶解对照品所用的溶剂为甲醇或乙腈-水混合溶剂,混合对照品溶液的浓度为0.1~0.5mg/ml,优选为0.15mg/ml。
4.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于步骤(3)中溶解乌骨藤皂苷胶囊内容物所用的溶剂为甲醇或乙腈-水混合溶剂,供试品浓度为每1~5mg/ml,优选为2mg/ml的浓度。
5.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于步骤(4)中对照品和供试品的进样量可以为10、20μl,优选为20μl。
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