[发明专利]全烷基取代三茚环并三聚吲哚衍生物及其制备方法

权利要求书

1.一种全烷基取代三茚环并三聚吲哚衍生物，其特征在于在三聚吲哚的5,10,15-位分别引入正己基，在2,3,7,8,12,13-位分别引入全乙基化的环并茚基结构单元，每个茚环与三聚吲哚核心环的并环形式为[1,2-b], 其具有下式结构。

2.一种权利要求1所述的全烷基取代三茚环并三聚吲哚衍生物的制备方法，其特征在于该方法包括制备前体化合物及数个操作步骤；前体化合物为三聚吲哚，其制备是以靛红为原料，在甲醇中与水合肼反应得到靛红-3-腙后再与乙醇钠反应得到1H-吲哚-2-酮，最后在三氯氧磷作用下通过三聚生成三聚吲哚；其合成操作步骤如下：

a、5,10,15-三正己基三聚吲哚的制备

氮气保护下，将氢化钠溶于N,N-二甲基甲酰胺中，滴入三聚吲哚的N,N-二甲基甲酰胺溶液，常温搅拌30分钟后，再滴入正已基溴，130℃条件下反应60分钟；其中三聚吲哚、氢化钠与正已基溴物质的量之比为1:3.5:3.5；

b、3,8,13-三(2-碘苯甲酰)-5,10,15-三己基三聚吲哚的制备

氮气保护下，将邻碘苯甲酰氯溶于干燥的二氯甲烷中，加入无水三氯化铝，常温搅拌30分钟后，再滴入5，10，15-三正己基三聚吲哚的二氯甲烷溶液，常温搅拌12小时；其中5,10,15-三正己基三聚吲哚、邻碘苯甲酰氯与无水三氯化铝物质的量之比为1:5:13；

c、三茚酮环并己基化三聚吲哚的制备

氮气保护下，将3,8,13-三(2-邻碘苯甲酰)-5,10,15-三正己基三聚吲哚、醋酸钯、无水碳酸钠、三苯基磷和苄基三乙基氯化铵溶于N,N-二甲基乙酰胺中，130℃条件下反应5小时；其中3,8,13-三(2-邻碘苯甲酰)-5,10,15-三正己基三聚吲哚、醋酸钯、无水碳酸钠、三苯基磷与苄基三乙基氯化铵物质的量之比为1:0.4:5:1:1；

d、三茚并己基化三聚吲哚的制备

将三茚酮并己基化三聚吲哚溶于一缩二乙二醇中，加入浓度为85 %的水合肼，温度逐渐升至180℃，搅拌30分钟后冷却，分三批加入氢氧化钾固体后再将温度升至180℃，搅拌4小时；其中三茚酮并己基化三聚吲哚、水合肼与氢氧化钾物质的量之比为1:100:165；

e、全烷基取代三茚环并三聚吲哚的制备

氮气保护下，将三茚并己基化三聚吲哚溶于四氢呋喃中，置于-78℃温度下，滴入浓度为2.5 mol/L的正丁基锂，搅拌30分钟后，再滴入乙基溴，然后将反应置于常温搅拌60分钟后，再滴入浓度为2.5 mol/L的正丁基锂，搅拌30分钟后，再滴入乙基溴，然后将反应置于常温搅拌60分钟，得到全烷基取代三茚环并三聚吲哚；其中三茚并己基化三聚吲哚、正丁基锂与乙基溴物质的量之比为1:5:5。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、N,N-二甲基乙酰胺、一缩二乙二醇及四氢呋喃为溶剂，每克溶质对应相应溶剂的体积为10～20 ml。