[发明专利]一种肩背式便携在线分析飞行时间质谱仪

说明书

技术领域

本发明属于分析仪器，特别涉及一种在线快速分析挥发性有机物的新装置，

背景技术

气相色谱(GC)是实验室中挥发性有机物(VOCs)分析的最为重要的手段，以GC为主的分析方法已经成为国标和美国环境保护总署(EPA)的标准分析方法。对于现场分析EPA推荐了一批基于GC的检测仪器，如美国PE公司便携式气相色谱检测仪Voyager，美国Sentex Systems，Inc.公司生产的便携式气相色谱检测仪(Scentograph Plus II)。但是使用GC，对于复杂样品分析时间还是很难控制在10分钟以内，而且各种污染物需要的分析柱也有区别，因此这种方法在现场快速检测应用中使用具有很大的局限性。汽车尾气专用的TVOCs快速检测仪亦有厂家推出，其中比较有名的包括基于PID电离原理的美国RAE的PGM7240型VOCs检测仪，基于红外光谱结合电化学传感器的美国IST多功能气体检测仪IQ1000，德国的BOSCH公司BEA250，加拿大BWGasAlertMicro 5IR探测仪，英国凯恩Kane AUTO2-2，日本理研RIKEN SC-90等。TVOCs检测不足以保证环境的安全性，因为VOCs中不同化合物的毒性差别很大，如苯并芘含量很低但是危害很高，所以还应当针对毒性高、反应活性高的污染物进行重点在线监测，掌握其在空气中的浓度。

质谱仪定性好、分析时间短，一次检测给出VOCs的全谱，在近几年的快速分析仪器中受到了广泛的重视。普度大学以有毒有害气体的快速分析为目标，致力于微型离子阱质谱的研发，研发样机已经进入第十一代产品。德国的国家环境健康中心研制在线飞行时间质谱，针对城市环境研发的移动式质谱取得了很多显著的成果。离子阱质谱分析器体积小，利于小型化，普度大学研制的微型离子阱总重量已经降至8kg，离子阱质谱微型化后分辨率大大下降，只能分辨1.5Da。目前飞行时间的微型化过程中，减小仪器的体积将会不可避免的缩短飞行时间质谱的分析器即无场飞行区的长度，飞行时间质谱的分辨率随着无场区的长短缩短会明显的下降，低分辨将会给无预分离的直接进样质谱检测带来严重不足。本设计采用了肩背探头式的飞行时间质谱设计，该设计有效分离了仪器的负重部件和质量分析器部件，巧妙的把无场飞行区放置于手持的探头中，有效的提高了飞行时间质谱无场区的长度，1米长度的手持式探头可以保证便携式飞行时间质谱的分辨率。

便携式质谱，有三个方面最为重要：仪器的体积，仪器的分析时间，仪器的灵敏度。飞行时间质谱微秒级的分析时间可以保证在短时间内得到谱图，但是通常使用的电子碰撞电离源电子能量为70eV，得到的谱图由于高能电子的碰撞碎片很多，当样品基质复杂时，谱图中重叠峰多，谱图解析慢。本设计中使用10.6eV真空紫外光电离源，VOCs样品分子直接吸收一个光子被电离，仅得到分子离子峰，谱图简单解析速度快。

膜进样是在线质谱中快速实现样品富集的一种方法。在膜两侧气体压力差的推动力下，被分离的样品由于分子的形状、大小以及在膜中溶解度不同从而在膜中渗透速率产生差异，渗透率大的组分在高真空侧得到富集，从而达到分离与富集的目的。当样品流经膜装置与PDMS膜相接触，挥发性有机物由于各自的形状、大小以及在膜中溶解度的不同导致在膜中渗透率的不同，渗透率大的组分透过膜时得到富集。挥发性有机污染物能够快速透过膜，然而空气中的主要成分例如氮气、氧气和二氧化碳等气体很少能够透过，因此当样品经过此膜时，还能够有效的去除本底干扰。这种技术简单，不需要样品前处理；灵敏度高，检测限可以到10^-9(V/V)量级；能够在30秒内完成多组分样品的同时分析检测。

本设计采用膜进样、真空紫外光电离结合手持式分析探头飞行时间质谱实现便携、快速和高灵敏的在线分析质谱仪。

发明内容：

针对环境中现场监测VOCs的需求，本发明设计一种飞行时间质谱现场监测仪器设备。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种肩背式便携在线分析飞行时间质谱仪，包括肩背式部份、手柄和分析探头；

分析探头包括膜进样系统、电离系统和离子光学透镜，电离系统的电离源设置于离子光学透镜的入口端外侧，膜进样系统中的膜进样器的出口伸入到离子光学透镜的入口端外侧；

离子光学透镜的出口端与一金属直管相连，金属直管的另一端设置有离子探测器；金属直管外侧套设有一筒状金属手柄；筒状金属手柄一端与离子光学透镜的地电极密闭连接，另一端接波纹管；波纹管的另一端接涡轮分子泵的进气口；