[发明专利]一种Li2MTi3O8微波介质陶瓷的微波烧结方法

说明书

技术领域

本发明属于电子陶瓷制造工艺技术领域。具体是一种Li₂MTi₃O₈微波介质陶瓷的微波烧结方法，

背景技术

微波介质陶瓷是近30年来发展起来的应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在移动通讯、卫星通信、军用雷达、全球定位系统、蓝牙技术、无线局域网等现代通信中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料。

微波烧结技术是一种新型材料制备技术，其加热原理是利用在微波电磁场中材料的介质损耗使其整体升温至一定温度的快速加热新技术，和常规电热烧结相比，微波加热具有快速、高效、节能以及改善材料组织结构、提高材料性能、环保等一系列优势。

近年来，微波烧结新技术正迅猛发展，各种不同类型的微波烧结装置相继问世，微波炉可达到1800℃的高温，最高甚至可达到2300℃。用微波炉成功了制备了Al₂O₃、SiO₂、ZnO、Y₂O₃-ZrO₂、TiO₂、超导材料YBCO、电子陶瓷BaTiO₃、PZT压电陶瓷、生物陶瓷等陶瓷材料，并实现产业化应用。

发明内容

本发明目的在于克服常规电热烧结的不足，提供一种Li₂MTi₃O₈微波介质陶瓷的微波烧结方法，该方法在加热过程中，材料内部温度梯度很小，热应力也很小，即使在很高的升温速率情况下，一般也不会造成材料的开裂。而且与传统的固相烧结相比，降低了烧结温度、缩短了烧结时间、改善了材料微波介电性能，而且可以控制材料的显微结构，并且具有瞬时性、无污染性。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下。

1.一种Li₂MTi₃O₈微波介质陶瓷材料，其化学组成为Li₂MTi₃O₈，其中M元素为Zn、Ni、Co、Mg中的一种。

2.一种Li₂MTi₃O₈微波介质陶瓷材料的微波烧结方法，采用微波烧结制备工艺，制备步骤如下：

1)首先将分析纯原料Li₂CO₃、Co₂O₃、ZnO、MgO、Ni₂O₃和TiO₂按化学式Li₂MTi₃O₈称量配制成主粉体；

2)将步骤1)中主粉体湿式球磨混合4～8小时，溶剂为去离子水，烘干后粉料放入烧结钵中，将烧结钵放入微波烧结炉的炉腔内进行预烧40分钟～150分钟，预烧温度800℃～950℃，升温速率5～15℃/分钟，保温时间5分钟～60分钟；

3)将步骤2)中预烧粉体粉碎后，添加粘结剂并造粒，再压制成型，最后将陶瓷生坯放入电阻炉进行排胶，排胶温度550～650℃，升温速率1℃～5℃/分钟，保温3～8小时，得到排胶后的陶瓷生坯；所述的粘结剂为质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，剂量占预烧粉体总重量的3％～15％；

4)将排胶后的陶瓷生坯放入微波烧结炉的炉腔内进行烧结80分钟～200分钟，烧结温度1000℃～1100℃，保温时间5分钟～60分钟，然后以3～8℃/分钟降温至700℃关闭微波源，自然冷却。即可得到微波烧结Li₂MTi₃O₈微波介质陶瓷材料。

上述的步骤2)中的炉腔的腔壁为氧化物陶瓷或氧化物陶瓷纤维包裹形成的炉腔腔壁。

上述的步骤2)和步骤3)中的测温装置均采用的是测温范围为385℃～1600℃的红外测温仪。

上述的步骤2)中的预烧粉体和步骤3)中的Li₂MTi₃O₈微波介质陶瓷的相组成均为尖晶石结构。

本发明所述的一种Li₂MTi₃O₈微波介质陶瓷的微波烧结方法，该方法具有以下特点：