[发明专利]一种酰胺类助剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合固体推进剂制造领域，具体涉及一种酰胺类助剂及其制备方法。

背景技术

复合固体推进剂材料是由粘合剂系统、增塑剂、金属微粉（如铝粉、镁粉等）、氧化剂微粉（如高氯酸铵、高氯酸钾等）、催化剂以及相关的助剂组成的高固体含量的固体含能材料。其制造过程主要包括材料配方各组分的称量，混合、浇注和固化成型。浇注是在复合固体推进剂药浆流动状态下进行的工艺过程，药浆工艺性能的优劣直接关系到复合固体推进剂的可浇注性、流平性，最终影响产品的质量。自上世纪六十年代开始，国内外复合固体推进剂行业先后通过选取合适的工艺助剂，降低药浆的粘度，减少屈服值，改善药浆的流动性，流平性，延长药浆的适用期，所用的工艺助剂主要有油脂酸甲酯、卵磷脂和大不列颠洗涤剂，含磷化合物，这些工艺助剂的适用比较差，或使用量较多，对配方的力学性能和老化性能有影响。目前，通用的酰胺类化合物可以加速粘合剂对固体填料的润湿速度，改善悬浮体流变性能，能够有效改善推进剂的工艺性能，用量少，降低粘度的效果显著，但会影响推进剂的力学性能。 

发明内容

本发明提供一种酰胺类助剂及其制备方法，达到其掺量低和降低粘度效果明显，同时改善力学性能的目的。

本发明的一种酰胺类助剂为混合物，一种酰胺类助剂，包括物质A：N-(2-(2-(2-氨乙氨基)乙氨基)乙基)-10-(2-(8-(2-(2-(2-氨乙氨基) 乙氨基)乙氨基)-8-氧代辛基)-5,6-二己基-3-环己烯基) 9-癸烯酰胺；物质B：10-2-(1,5-双(8-(2-(2-(2-氨乙氨基) 乙氨基) 乙氨基)-8-氧代辛基)-3,4,8-三己基-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢化萘基)-N-(2-(2-(2-氨乙氨基) 乙氨基)乙基) 9-癸烯酰胺；物质C：N-(2-(2-(2-氨乙氨基) 乙氨基) 乙基) 十八碳- 9,11-二烯酰胺。

所述三种化合物的质量百分含量分别为：物质A：0~4.8%，物质B：83.4%~95.5%，物质C ：0~11.8%。

制备方法是：将亚油酸二聚酸加入反应釜中，通入氮气，釜内温度升至95－105℃时，将三乙烯四胺加入其中，继续升温至155－160℃，釜内开始进行酰化反应，维持釜内温度在160℃~180℃下反应2h，继续升温至238℃，维持此温度反应1.5h，当反应无水产生时，反应完成，开始降温，换减压蒸馏装置蒸出过量的三乙烯四胺，即得酰胺类助剂。

所述三乙烯四胺的含量大于99.5%。

所述亚油酸二聚酸的含量控制在85%~92%。

所述三乙烯四胺与亚油酸二聚酸的摩尔配比为2.5：1。

本发明提供的酰胺类助剂，在复合固体推进剂配方中添加0.05%，能够显著改善固体推进剂的固体粒子与粘合剂体系的润湿状态，使得固体粒子易于分散，减少药浆内部阻碍流动的结构强度，降低了药浆的屈服值和粘度。药浆初始粘度降低30%，药浆流平性良好，药浆的适用期达到4h以上。同时推进剂力学性能未受到影响。

具体实施方式

实施例1：将含量为85%亚油酸二聚酸加入反应釜中，通入氮气，釜内温度升至95℃时，将含量大于99.5%三乙烯四胺加入其中，三乙烯四胺与亚油酸二聚酸的摩尔配比为2.5：1，继续升温至155℃，釜内开始进行酰化反应，维持釜内温度在160℃~180℃下反应2h，继续升温至238℃，维持此温度反应1.5h，当反应无水产生时，反应完成，开始降温，换减压蒸馏装置蒸出过量的三乙烯四胺，即得酰胺类助剂。

实施例2：将含量为90%的亚油酸二聚酸加入反应釜中，通入氮气，釜内温度升至100℃时，将含量大于99.5%三乙烯四胺加入其中，三乙烯四胺与亚油酸二聚酸的摩尔配比为2.5：1，继续升温至157℃，釜内开始进行酰化反应，维持釜内温度在160℃~180℃下反应2h，继续升温至238℃，维持此温度反应1.5h，当反应无水产生时，反应完成，开始降温，换减压蒸馏装置蒸出过量的三乙烯四胺，即得酰胺类助剂。

实施例3：将含量为92%的亚油酸二聚酸加入反应釜中，通入氮气，釜内温度升至105℃时，将含量大于99.5%三乙烯四胺加入其中，三乙烯四胺与亚油酸二聚酸的摩尔配比为2.5：1，继续升温至160℃，釜内开始进行酰化反应，维持釜内温度在160℃~180℃下反应2h，继续升温至238℃，维持此温度反应1.5h，当反应无水产生时，反应完成，开始降温，换减压蒸馏装置蒸出过量的三乙烯四胺，即得酰胺类助剂。