[发明专利]防晒化妆品中纳米二氧化钛的识别检测方法

权利要求书

1.一种防晒化妆品中纳米二氧化钛的识别检测方法，包括样品前处理和物相分析与纳米结构表征的步骤，其特征在于：所述样品前处理包括以下步骤：取1-5g防晒化妆品样品于容器中，在90℃水浴中加热，化妆品破乳后加入10-30mL正己烷超声振荡2h以上，体系均匀后进行离心处理，去掉上层悬浮物；在下层沉淀中继续加入15-30mL氯仿超声振荡1-4h以上，体系均匀后进行离心处理，去掉上层悬浮物；在下层沉淀中加入25mL丙酮超声振荡1-3h以上，体系均匀后进行离心处理，去掉上层悬浮物；在下层沉淀中继续加入25mL甲醇超声振荡1-3h以上，体系均匀后进行离心处理，去掉上层悬浮物，取出下层沉淀，真空干燥得到白色粉末。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述样品前处理步骤中的离心处理为在6000-8000转条件下处理30min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述物相分析包括以下步骤：将前处理后得到的粉末样品通过粉末衍射仪确定样品组成和结晶度，采用Cu Kα线，在管压40kV，管流40mA操作条件下扫描，扫描范围为10-70°。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述物相分析还包括以下步骤：对前处理后得到的粉末样品进行显微红外光谱分析。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述纳米结构表征包括以下步骤：对前处理后得到的粉末样品进行扫描电子显微镜分析，取适量样品均匀铺在贴有双面胶的载台上，吹掉样品表面的颗粒，在真空镀膜机中镀金；采用扫描电镜系统，加速电压15kv，调节放大倍数20-200K，观察样品形貌；在高放大倍数下对纳米粉体进行观测，确定其微观形貌，测量颗粒尺寸及分布。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述纳米结构表征还包括以下步骤：将前处理后得到的粉末样品加入20份水或乙醇溶液混合，用超声波振荡器振荡分散10-30分钟后，抽取1滴滴在铜网上面的薄膜上，形成水滴状，待水滴干燥后制成电镜试样备用；将制备好的电镜试样放置于电子显微镜的样品台上，加速电压为200kv，在约20万放大倍数下，选择颗粒明显、均匀和集中的区域，用CCD相机记录系统摄下5个视域的电子显微镜图片，对该粉末样品进行透射电子显微镜分析。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述纳米结构表征还包括以下步骤：对前处理后得到的粉末样品的比表面积进行氮气吸附/脱附分析，其中样品首先在200℃下真空干燥5-8h；氮气吸附等温线在Micromeritics Tristar 3000分析仪上，于60-80K条件下测定。