[发明专利]萃取水浓缩液制备纺丝级尼龙6切片的生产工艺及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及尼龙6萃取液中已内酰胺单体和低聚物的回收生产纺丝级尼龙6切片的生产工艺及其装置。

背景技术

尼龙6的生产主要是水解聚合，聚合反应结束后总存在10％左右的单体和低聚物于将被后道工序萃取出。目前国内外在生产高品质纺丝级尼龙6切片的成熟工艺中，均没有对萃取水浓缩液直接回收利用的过程。

由于低聚体熔点较高，特别是二聚体中的β变体熔点可达到347～348℃，且它们的溶解度很低。随着蒸馏釜底母液水份的排除和已内酰胺的减少，釜底溶液越容易凝固堵塞设备和管线，直接制约着已内酰胺的回收利用率，在釜底残渣中仍含有50％的己内酰胺和约50％的低聚物。一般每生产1吨切片会排放蒸馏残渣30～40kg。根据本我公司几年来的生产统计，平均每生产1吨产品，排放蒸馏残渣34.83kg，平均每蒸馏1吨已内酰胺需耗蒸汽约3500kg、电约300KW，排出大约200kg用于清洗蒸馏釜的含有大量单体和低聚物的废水。

尼龙6的生产工艺路线较多，不同的工艺路线所得到的产品其性能、用途有所差异。从聚合方法上可分为：水解聚合、碱性阴离子催化聚合、固相聚合和插层聚合四种；从工艺上可分为：高压间隙聚合、常压水解连续聚合、二段加压聚合、单体浇注、双螺杆挤出聚合、连续固相聚合和间隙固相聚合等工艺。在四种聚合方法中，工业上应用最多的是水解聚合，目前国内外尼龙6切片生产技术采用最多的工艺路线是常压水解连续聚合与二段水解连续聚合，这两种工艺路线均适合大规模化生产，分子量可调，可生产多种牌号的产品。

由于尼龙6是一个水解、聚合的可逆反应，所以在反应终端总有10％左右的低分子产物，这些物质的存在会影响下一步纺丝和注塑加工的质量，因此必须采用热水萃取的方式去除尼龙6切片中的己内酰胺单体和低聚物，从而产生一定浓度的萃取水溶液。目前国内外高品质尼龙6生产厂家，为了保证尼龙6切片的质量，对萃取水浓缩液都没有直接回用，常用的方法主要是：利用水、已内酰胺和低聚物不同的沸点在不同的真空条件下蒸馏而分离出己内酰胺，然后将回收己内酰胺从新回到聚合工序。尽管如此，在釜底残渣中仍有50％的己内酰胺和约50％的低聚物，所以在国内外各种尼龙6聚合装置实际生产中，通常每生产1吨切片将会排放蒸馏残渣30～40kg。以下是世界主要几个工程技术公司设计原料单耗：                                                           随着产品市场竞争的加剧和清洁生产的要求，降低己内酰胺单耗是降低尼龙6生产成本和减少环境污染的最重要途径。虽然有很多关于萃取水溶液直接利用的讨论和试用，但其理论均是建立在可逆反应化学平衡模型上。利用这种化学平衡模型的前提条件是，所有掺入的环状低聚体都能参与反应，而忽视了环状低聚体自身的特点和状态：溶解度低、反应活性较低；部分结构体的高熔点；生产过程中引入的外来杂质，以及可逆反应生成多成份的低分子物的复杂性等一些关键性的技术难点。由于实际操作难度高等，使很多企业投资失败，产品质量不能达到纺丝级切片要求。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种有效降低原耗、能耗，减少污染，尼龙6切片质量高，而且创造良好的经济效益和社会效益的萃取水浓缩液制备纺丝级尼龙6切片的生产工艺。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种萃取水浓缩液制备纺丝级尼龙6切片的生产工艺，包括以下步骤：一、压滤：将萃取水浓缩液通过高温压滤机进行压滤，去除杂质；二、配置：先在熔融釜中加入萃取水浓缩液，然后将经过粉碎后的固体己内酰胺与分子量稳定剂加入熔融釜，通过对熔融釜进行加热得到己内酰胺熔融液；三、前聚：将步骤二得到的己内酰胺熔融液通过节能器加热，然后进入前聚合反应器中，通过对前聚合反应器进行加热、加压，使前聚合反应器上部的己内酰胺单体和环状的低聚物进行开环和解聚反应，前聚合反应器下部进行加聚反应，得到前聚合物料，并将反应产生的多余的水蒸气排出；四、后聚：将步骤三得到的前聚合物料送入后聚合反应器，并对后聚合反应器进行减压排除残余水份，后聚合反应器上部进行加热，中、下部进行移去反应热和保温，使前聚合物料进行缩聚反应，使分子链增长到需要长度，得到熔融状聚合物；五、切粒；六、切片萃取；七、切片干燥；八、包装。