[发明专利]一种绿碳化硅微粉提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，特别涉及一种生产绿碳化硅微粉进行水洗、碱洗、酸洗除杂的提纯方法。

背景技术

高纯度绿碳化硅微粉主要用于太阳能等级光电转换、碳化硅陶瓷材料、碳化硅晶体信息材料、碳化硅密封件，由于具有硬度高、耐高温、高热导、化学性质稳定的特点，被广泛应用于国防、航空、航天、电子、石油勘探、光存储等重要领域。

绿碳化硅在冶炼过程中，由于原材料含量和工艺技术执行效果的影响，会带入一定量的杂质，其次碳化硅在粉碎和加工过程中不可避免混入杂质，要提高碳化硅SiC(纯度)必须进行水洗、碱洗、酸洗等工艺。水洗工艺可除去F.C和石墨，碱洗的目的能除去微粉颗粒表面的游离硅、二氧化硅，也可除掉部份氧化铝、酸洗的目的是除去金属铁和氧化铁，也可除掉一部份氧化钙、氧化镁、氧化铝等杂质。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述工艺过程中不可避免混入杂质的问题，而提出了一种绿碳化硅微粉提纯浓度高，杂质少的绿碳化硅微粉SiC提纯方法。

针对上述技术问题，本发明设计的绿碳化硅微粉提纯方法，包括如下步骤：

(1)水洗

把已搅拌均匀的料浆投入到提纯容器内，按料浆浓度加入0.35kg捕捉剂和0.4kg硅酸钠分散剂，再加入压缩空气，使料浆发泡把游离碳浮起，通过旋转水流把游离碳带走；

(2)碱洗

把水洗过的料浆投入到碱洗容器内，按料∶水∶NaOH块的质量比＝1∶5∶0.015，通过蒸汽加温70℃～80℃，保温搅拌4小时，然后进行间歇清洗，每次换水后应静置4小时，再洗至中性；

(3)酸洗

把碱洗完的料浆投放到洗涤罐中，加入含量98％硫酸，使洗液中的硫酸浓度保持10％，通过蒸汽加热到2小时～2.5小时，水温保持在70℃～80℃，然后进行搅拌清洗5～6次，每次换水静止4小时，洗至中性，PH值达到6～7，再加浓度40％的氢氟酸15kg～20kg并进行加温，开始搅拌，温度达到70℃～80℃，保温2小时，加水漂洗5～6次，每次换水后静置4小时，在放水使料中PH值达到中性，PH值达到6～7；

(4)分级

将洗好的料浆泵入溢流罐，加入分散剂经检查分散后，用大流量把料浆液面顶至溢流孔20cm时，调整流量，利用水的浮力分级出成品料，烘干，直至结束。

关于所述的分级步骤4中的烘干，可以采用热风炉烘干，烘干温度150℃～180℃，时间8小时。所述的酸洗步骤3中，在酸洗的基础上可以再进行调整酸度过量酸洗：按比例加入氢氟酸10kg加入浓度为86％的硝酸15kg，加入硫酸30kg，搅拌8小时后，静置6～8小时，加水漂洗，使料浆达到中性。所述的再调整酸度后，也就是第二次酸洗后可进行重度酸洗，加入浓盐酸20kg和硝酸15kg，进行搅拌酸浸8小时后，静置6小时，加离子水搅拌洗涤，重复6次，漂洗至中性。所述的分级步骤中的用水经过正常净化、软化外，使水的电导率由256us/cm降至87us/cm，总硬度由37.2mg/l降至24.1mg/l。

有益效果：通过上述的技术方案中的水洗、碱洗、稀酸浸洗，调整酸度，重度酸浸洗，再调整酸度搅拌洗涤至中性、放料、分级烘干等加工步骤，通过水洗步骤除去了F.C(游离碳)和石墨，通过碱洗除去微粉颗粒表面的游离硅、二氧化硅，也可除掉部分氧化铝，通过酸洗除去金属铁和氧化铁，也可除掉一部份氧化钙、氧化镁、氧化铝等杂质。最终使绿碳化硅微粉的纯度达到99.9％以上。

附图说明

下面结合附图说明及具体实施方式对本发明做进一步说明。

图1为本发明的工艺流程图

具体实施方式

实施例1

该方法主要通过水洗、碱洗、稀酸浸洗、调整酸度，过量酸洗，再调整酸度到PH值6～7之间过滤洗涤、脱水、烘干包括以下步骤：

1、水洗：把已搅拌均匀的碳化硅微粉段料浆投入提纯容器内，按料浆浓度加入0.35kg捕捉剂和0.4kg硅酸钠分散剂，捕捉剂可以包括松醇油，再加入压缩空气，使料浆发泡把游离碳浮起，通过旋转水流把游离碳带出。

2、碱洗：把已排完碳的料浆投入到碱洗容器内，按料∶水∶NaOH＝1∶5∶0.015(质量比)通过蒸汽加热到70℃～80℃保温搅拌4小时，然后进行间歇清洗，每次换水静置4小时，洗到中性。

3、酸洗：