[发明专利]一种高值化利用植物纤维的方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子混合醚合成领域，特别涉及一种高值化利用植物纤维的方法。

背景技术

植物纤维是地球上最为丰富的天然有机可再生资源，人类在植物资源利用过程中的高耗低出，加之废弃木料和非木材植物纤维原料又极少回收利用，造成了资源的严重浪费，致使植物资源日益枯竭和生态环境严重恶化。为了缓解这一矛盾，促使植物纤维利用走资源节约和废弃物资源化的道路，近年来科学家们突破了植物纤维化学的传统研究领域，极力寻找进一步提高植物资源利用率的技术、方法和应用途径。

植物纤维原料包含纤维素、半纤维素和木质素三种主要组分，三种组分都含有反应活性较高的羟基，可以通过与醚化试剂反应生成醚基团，通过控制醚化试剂用量和醚化反应时间等因素可以获得不同取代度的醚化产物，不同取代度的醚化产物将会具有不同的物理化学性质。

发明内容

本发明正是基于这一高值化利用植物纤维的理念，将传统的纤维素乙基化改性移植于植物纤维的化学改性，使木材、蔗渣和竹子等植物资源不用经过纤维素、半纤维素和木质素的分离工序，经乙基化后得到乙基化木质纤维素，这种新的高分子材料可溶于普通有机溶剂，具有热塑性，能够与许多树脂配伍，可用作热塑性模压和挤压成型的树脂，黏结剂和树脂、涂料等的改性剂，并可作为新的化工原料再用于合成其他高分子材料，从而实现植物纤维的高值化利用。

本发明提供的乙基化植物纤维的方法包括使用浓碱液处理粉末状植物纤维原料，打开团聚区域，活化羟基，然后与乙基化试剂在高温高压下醚化反应制得乙基化木质纤维素。具体包括以下操作步骤：

(1)碱化反应：碱化反应：在氮气氛围中，将粉末状植物纤维原料、惰性溶剂、浓碱溶液和固碱进行混合，在密封条件下加热搅拌反应得到碱木质纤维素；

(2)醚化反应：碱化反应结束后，降至常温后加入乙基化试剂，密封加热搅拌进行反应；

(3)产物提取：醚化反应结束后，降至常温加酸中和，蒸馏分离惰性溶剂，然后产物用热水洗涤并干燥，得到乙基化木质纤维素。

优选地，步骤(1)所述浓碱溶液中碱的质量为植物纤维原料质量的0.1～3倍，水的质量为植物纤维原料质量的0.1～2倍；所述固碱的加入量为植物纤维原料质量的0.1～1倍；惰性溶剂的加入量为4～20mL/g植物纤维原料。

优选地，步骤(1)所述碱化温度为30～110℃，碱化时间为0.5～12h。

优选地，步骤(1)所述浓碱溶液中的碱及固碱均为氢氧化钠或氢氧化钾。

优选地，步骤(1)所述惰性溶剂为甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇和叔丁醇中的一种或两种以上的混合。

优选地，步骤(2)所述乙基化试剂的加入量为2～10mL/g植物纤维原料。

优选地，步骤(2)所述乙基化试剂为溴乙烷或氯乙烷。

优选地，步骤(2)所述醚化反应的温度为80～150℃；醚化过程中压力为3-10bar；反应时间为1～10h。

优选地，步骤(3)所述中和使用的酸为醋酸或硝酸；中和后液体pH值控制在6～8之间；洗涤用的热水温度为90～100℃。

优选地，步骤(1)所述植物纤维原料为蔗渣、竹子、麦草或木材纤维原料。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

经乙基化改性后的植物纤维热稳定性提高，具有热塑性，能够溶于常见的有机溶剂中，在某些领域可作为乙基纤维素的替代原料。乙基化木质纤维素的溶解性能受乙氧基含量的影响，乙氧基含量在44％～52％的乙基化木质纤维素几乎溶于各种有机溶剂。

附图说明

图1是实施例1制备的乙基化木质纤维素的红外光谱图；

图2是实施例1制备的植物纤维、乙基化木质纤维素、乙基纤维素的热重分析图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

(1)碱化反应：往高压反应釜中(美国PARR压力搅拌反应釜-4500系列)通氮气置换空气，然后加入四氢呋喃100mL，蔗渣10g，50wt％NaOH溶液10g，固体氢氧化钠10g，密封搅拌，升温至80℃，反应1小时后制得碱木质纤维素。

(2)醚化反应：待反应釜温度降至常温，往釜中加入40mL溴乙烷，密封，升温至105℃反应4小时，醚化过程中压力为3bar。