[发明专利]白银中杂质元素的联测方法有效
| 申请号： | 201110239088.9 | 申请日： | 2011-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN102279176A | 公开（公告）日： | 2011-12-14 |
| 发明（设计）人： | 周发军;孙玉刚;张永胜;殷晓斌 | 申请（专利权）人： | 山东黄金矿业（莱州）有限公司精炼厂 |
| 主分类号： | G01N21/73 | 分类号： | G01N21/73;G01N1/34 |
| 代理公司： | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人： | 王菲;解政文 |
| 地址： | 261441 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 白银 杂质 元素 联测 方法 | ||
1.一种白银中杂质元素的联测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)样品处理：把白银碾成0.2mm左右的薄片，先用质量浓度0.9％左右的稀盐酸没过白银，加热至沸处理样品，再用蒸馏水洗净，最后用酒精擦拭样品，烘干后备用；
(2)称取1克左右的烘干后样品于容器中加饱和柠檬酸钠络合剂0.5ml-1ml和1∶1硝酸10ml-15ml溶解样品，至全部溶解；
(3)待反应完全时，加入1ml左右氯化钠饱和溶液，加热煮沸使溶液澄清，过滤得氯化银沉淀；
(4)向氯化银沉淀中加入王水15ml-20ml和饱和柠檬酸钠络合剂0.5ml-1ml加热煮沸20min-30min，然后进行过滤；
(5)再向过滤后的氯化银沉淀中加入王水10ml-15ml和饱和柠檬酸钠络合剂0.5ml-1ml加热煮沸10min-15min，然后过滤；
(6)重复第五步；
(7)合并(3)-(6)步中的滤液，加热进行浓缩，当浓缩至液体开始出现浑浊，把剩余液体用容量瓶进行定容，然后用ICP-AES进行测定。
2.根据权利要求1所述的联测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)样品处理：把白银用碾片机碾成0.2mm左右的薄片，先用质量浓度0.9％左右的稀盐酸没过白银，加热煮沸处理样品，再用蒸馏水洗净，最后用酒精擦拭样品，烘干后备用；
(2)称取1克左右的烘干后样品于烧杯中加饱和柠檬酸钠络合剂0.5ml和1∶1硝酸10ml溶解样品，至全部溶解；
(3)待反应完全时，加入1ml氯化钠饱和溶液，加热煮沸使溶液澄清，用倾滤的方法倒出于漏斗中进行过滤。
(4)向烧杯中的氯化银沉淀中加入王水15ml和饱和柠檬酸钠络合剂1ml加热煮沸20min，然后用上步的方法进行过滤；
(5)向烧杯中过滤后的氯化银沉淀中加入王水10ml和饱和柠檬酸钠络合剂1ml加热煮沸10min，然后用上步的方法进行过滤；
(6)重复第五步；
(7)合并(3)-(6)步中的滤液，加热进行浓缩，当浓缩至液体开始出现浑浊，把剩余液体用容量瓶进行定容，然后用ICP-AES进行测定。
3.根据权利要求1或2所述的联测方法，其特征在于：所述杂质元素包括金、铂。
4.根据权利要求1或2或3所述的联测方法，其特征在于：所述杂质元素还包括钯、铁、铜、铅、铋、锑、硒、碲。
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