[发明专利]铁酸铈纳米粉体的微波制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及铁酸盐纳米材料的制备，特别是涉及一种铁酸铈纳米粉体的制备方法。

背景技术

铁酸铈(CeFeO₃)是铁酸盐系列的一种，属于钙钛矿(ABO₃)型复合氧化物。正如文献J.Iran.Chem.Soc.，2009，6(2)：293-299和Int.J.Chem.Sci.，2009，7(4)：2703-2713等报道的一样，铁酸铈是一种具有磁性的半导体材料，在磁性材料和光催化等领域具有广泛的应用前景。

目前，制备铁酸铈的方法主要有共沉淀法、固相反应法、溶胶-凝胶法和湿化学法等方法。如文献(Int.J.Chem.Sci.，2009，7(4)：2703-2713)报道以硝酸铁、硝酸铈铵和氨水为主要原料，采用共沉淀法制备得到前驱体沉淀，再将沉淀600℃下煅烧处理24小时得到了铁酸铈；公开号为CN101780984A的专利公开了以Ce(NO₃)₂·6H₂O，Fe(NO₃)₃·9H₂O、铁粉与碳粉为主要原料，通过沉淀法制备得到前驱体沉淀，再将沉淀在800℃～1000℃下煅烧2～12小时得到了铁酸铈等。目前制备铁酸铈的方法，基本上都是先制备得到铁酸铈的前驱物，然后再经高温(500℃～1000℃)煅烧得到铁酸铈，而高温煅烧易导致铁酸铈颗粒的团聚和长大，并且高温煅烧会消耗更多的能源，存在制备工艺复杂、耗时长和成本高等缺点，工业化应用前景堪忧。

微波是一种高频率的电磁波，微波技术具有加热速度快、穿透性强、热惯性小，所需设备简单、反应条件易于控制、易于工业化和节能高效等优点，在陶瓷材料和纳米材料合成等领域具有广泛的应用。目前，采用微波法直接制备铁酸铈纳米粉体还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种直接合成铁酸铈纳米粉体的微波制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，具体步骤为：

(1)反应溶液的配制

在室温条件下，将硝酸铈溶于蒸馏水中制得浓度为0.18mol/L的硝酸铈溶液；将硝酸铁溶于蒸馏水中制得浓度为0.18mol/L的硝酸铁溶液。将聚乙烯醇(PVA-124)溶解于60℃蒸馏水中制得质量浓度为11g/L的溶液。在搅拌条件下，将体积比为1∶2的硝酸铈溶液和聚乙烯醇溶液混合，然后将与硝酸铈溶液体积相同的硝酸铁溶液缓慢加入其中得到混合液，再将物质的量是硝酸铈2倍的尿素加入到混合液中。保持混合液温度为60℃，搅拌60min得到反应液。

(2)微波条件下纳米粉体的制备

将80ml反应液放入微波炉中，在保持微波功率480W～600W条件下反应30min至完全燃烧，冷却至室温取出，研磨得到铁酸铈纳米粉体产品。

本发明将微波功率限定在480W～600W的范围，因为适当的微波功率能为反应的持续进行提供合适的焓变能量。若功率低于480W，在微波时间30min内得不到产品，若功率大于600W微波反应30min虽然也能得到产品，但在30min内将消耗更多的电能，造成浪费。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：采用微波法制备，具有工艺和设备简单，达到了快速高效、节能、易于工业化生产铁酸铈纳米粉体的目的。

附图说明

图1：实施例1所得铁酸铈产品的XRD图；

图2：实施例1所得铁酸铈产品的扫描电镜照片；

图3：实施例1所得铁酸铈产品的漫反射吸收谱；

图4：实施例1所得铁酸铈产品与参比商品二氧化钛P25可见光催化降解亚甲基蓝的脱色率随时间的变化曲线。

具体实施方式

实施例1