[发明专利]低中温煤焦油冷切割分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低中温煤焦油轻质焦油和重质馏分的分离方法，具体涉及一种轻质焦油收率高的低中温煤焦油低温冷切割分离方法。

背景技术

煤焦油是煤隔绝空气加热干馏所得，在高温下制得的煤焦油叫高温煤焦油，低温下制得的煤焦油叫低温煤焦油，两者温度之间制得的煤焦油叫中温煤焦油，通常在低中温情况下干馏所得的煤焦油产率较高。低中温煤焦油的制备温度在700℃以下，可进一步的加氢处理得到需要的产品，但是其组成极为复杂，分离、提纯比较困难。在现有工艺中，一般是将煤焦油通过加热分馏即热切割的形式分成轻质馏分和重质馏分两种，然后再进一步的加氢改性得到所需的产品。但是热切割温度较高，一般在300℃以上，能耗太大，加热温度过高还会造成煤焦油的二次裂解，产生气体（干气）造成污染，而且现今生产的煤焦油分子量大、粘度大、密度大，在热分割时轻质焦油（轻质馏分）的产率极低，仅为25-30％，密度为0.97-1.0 g/cm³。

从上述描述可以看出，现有从煤焦油分离轻质焦油的技术存在很大的不足，对轻质焦油的提纯、应用具有很大的劣势，不利于煤焦油的充分利用，也阻碍了工业化大生产，因此寻找一种能从煤焦油中充分分离轻质焦油的方法具有重大意义。

发明内容

本发明针对现有煤焦油热切割分离技术存在的不足，提供了一种低中温煤焦油冷切割分离方法，本方法在较低温度下即可对煤焦油进行分离，且所得轻质焦油收率高、质量好，利于工业化应用。

发明人经过了大量的理论研究和实际验证性实验，得到了对现有热切割技术进行改进的方法，其只要改进点有两个，一是在煤焦油生产过程中加入络合剂对煤焦油进行处理，为后续煤焦油分离提供基础，第二个改进点是在对煤焦油进行切割分离时加入混合萃取剂促进煤焦油馏分的充分分离。本发明所得的方法工艺简单、能耗低、轻质焦油的收率可高达80%，效果非常好，这些有益效果已经通过实验得到了验证。

本发明的技术方案如下：

一种低中温煤焦油冷切割分离方法，其特征是包括以下步骤：

（1）    将煤加入干馏炉中生产低中温煤焦油，同时向干馏炉预热区350-400℃区域喷加络合剂，络合剂与产生的煤焦油气体进行反应对煤焦油气体进行改性，然后将改性后的煤焦油气体进行后处理得到液态煤焦油；

（2）    向上述得到的液态煤焦油中加入萃取剂，在40-50℃下搅拌均匀后保温静置；

（3）    静置后，煤焦油和萃取剂的混合液分为三层，将各层成分分别分离，得到轻质焦油、重质焦油和萃取剂。

上述方法中，所述络合剂为水或水蒸气，所述萃取剂为磷酸、硫酸和水的混合液，按照 98wt%的磷酸：98wt%的硫酸：水的质量比为1:3:1.5-6配制而成。当比值为1:3:1.5-4时，静置后分为三层，上层为轻质焦油，中部为重质焦油，下部为萃取剂，轻质焦油产率高，此种情况下轻质焦油中完全不含萃取剂，萃取剂也几乎能全部回收，不会污染重质馏分；如果比值为1:3:4-6，分层后萃取剂就会成为中间层，重质馏分进入下层，萃取剂回收不利，且轻质成分收率也会降低，对油质也会产生小量污染；如果水的用量再增加的话，污染会更加严重，不利于工业化应用。

优选的，萃取剂中98wt%的磷酸：98wt%的硫酸：水的质量比为1：3：1.5-2。轻质焦油中不含萃取剂，且萃取剂回收率高。

上述方法中，所述络合剂的加入量为气体煤焦油质量的5-10%。煤焦油的产量可以根据所用的干馏炉及所用的煤质推定出来，一定的干馏炉、一定的煤质，在生产是所产生的煤焦油的量是已知的。本发明的方法对煤的类型没有特别的要求，选择能够产生煤焦油的煤即可，煤品质的不同仅会影响所产的煤焦油的量，并不会对整个工艺产生影响。

上述方法中，所述萃取剂的加入量为液态煤焦油质量的3-10 %。在用萃取剂进行分离煤焦油时，萃取剂中水的加入量与萃取剂的总体用量之间存在的很大关系，两者之间需要密切配合才能达到较高的收率，大体趋势是水的用量增加萃取剂总体用量也要增加，否则分离效果会降低，且萃取剂的回收率也会降低。

萃取剂的配制方法为：先将98wt%的磷酸和98wt%的硫酸按比例混合均匀，再将硫酸和磷酸的混合液加入水中搅拌均匀即得萃取剂。

上述方法中，所得液态煤焦油含水量小于3wt%。

上述方法中，步骤（3）所得萃取剂进入步骤（2）循环使用。