[发明专利]一种双草酸基硼酸锂的提纯方法

权利要求书

1.一种双草酸基硼酸锂的提纯方法，其特征在于步骤如下：

（1）将所需提纯的双草酸基硼酸锂粗品在30 ~ 100℃下，溶解于经过干燥、重蒸等预处理的非质子性溶剂中，并加入经过干燥活化预处理过的分子筛进行干燥，过滤，除去不溶物；

（2）用蒸发浓缩、浓缩结晶、混合溶剂结晶等方法之一或其组合，得到双草酸基硼酸锂固体物质；

（3）得到的双草酸基硼酸锂固体物质可用适量的溶剂淋洗后，置于真空干燥箱中，80℃下干燥24 ~ 48小时；

（4）得到的双草酸基硼酸锂可重复以上步骤进行多次提纯。

2.如权利要求1所述的一种双草酸基硼酸锂的提纯方法，其特征在于：其中步骤（1）所述的非质子性溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、γ-戊内酯、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮等；可以单独使用其中的一种溶剂，也可以使用两种或两种以上的混合溶剂。

3.如权利要求1所述的一种双草酸基硼酸锂的提纯方法，其特征在于，其中步骤（2）所述的蒸发浓缩方法为：将滤液在真空，100~160℃条件下进行蒸发浓缩；溶剂蒸出量为加入量的1/5 ~ 4/5左右；浓缩后的滤液可用过滤、抽滤、离心分离等方法进行固液分离。

4.如权利要求1所述的一种双草酸基硼酸锂的提纯方法，其特征在于，其中步骤（2）所述的浓缩结晶方法为：将滤液在真空，100~160℃条件下进行蒸发浓缩，至溶液变浑浊，形成过饱和溶液，溶剂蒸出量为加入量的1/20 ~ 1/2左右；浓缩后的滤液在-40 ~ 10℃下放置2 ~ 24小时，有白色固体物质析出；可用过滤、抽滤、离心分离等方法进行固液分离。

5.如权利要求1所述的一种双草酸基硼酸锂的提纯方法，其特征在于，其中步骤（2）所述的混合溶剂结晶方法为：不断搅拌下，将滤液与双草酸基硼酸锂的不良溶剂进行混合；滤液和不良溶剂的混合比例为20:1 ~ 1:20；混合后有白色固体物质析出，可用过滤、抽滤、离心分离等方法进行固液分离。

6.如权利要求1和5中所述的一种双草酸基硼酸锂的提纯方法，其特征在于：所述的双草酸基硼酸锂的不良溶剂包括芳烃、醚、卤代烃。

7.如权利要求5和6中所述的提纯方法，其特征在于：所述的双草酸基硼酸锂的不良溶剂是苯、甲苯、二甲苯；二甲醚、乙醚、甲乙醚、石油醚；二氯化碳、三氯化碳、四氯化碳、二氯乙烷、四氯乙烷；可以单独使用其中的一种不良溶剂，也可以使用其中的两种或两种以上的不良溶剂。

8.如权利要求1所述的一种双草酸基硼酸锂的提纯方法，其特征在于，其中步骤（3）所述的提纯方法为：涉及淋洗的溶剂是双草酸基硼酸锂的不良溶剂，包括苯、甲苯、二甲苯；二甲醚、乙醚、甲乙醚、石油醚；二氯化碳、三氯化碳、四氯化碳、二氯乙烷、四氯乙烷；可以单独使用其中的一种不良溶剂，也可以使用其中的两种或两种以上的不良溶剂。