[发明专利]一种2-甲基-2-戊烯醛的制备方法

权利要求书

1.一种2-甲基-2-戊烯醛的制备方法，其特征在于：所述方法是将液态丙醛在水滑石固体碱的催化下，发生羟醛缩合反应，然后通过全自动油水分离器分离，分离出的油相经精馏塔精馏分离掉低沸物后制得2-甲基-2-戊烯醛。

2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-2-戊烯醛的制备方法，其特征在于：所述全自动油水分离器为混合产物收集釜，所述混合产物收集釜是按照全自动油水分离器的型式设计制作的。

3. 根据权利要求1所述的一种2-甲基-2-戊烯醛的制备方法，其特征在于所述方法为：通过质量流量计来控制液态丙醛进入装填有水滑石固体碱的列管式催化反应器的流量，通过阀门切换在生产开始时让温度较低的丙醛经过换热器加热以后再进入列管式催化反应器以触发反应，等放热反应开始后，再切换阀门，让丙醛从另一不经加热的管路直接进入列管式催化反应器，二分子丙醛的羟醛缩合反应在固体碱催化剂装填高度内恰好能够进行完全，通过控制全自动油水分离器的液位，使浮在上层的油相自动溢向粗产物中间罐，等粗产物中间罐中的液位积聚到一定范围后，用机械泵将粗产物泵入精馏塔，在真空条件下，将溶解在油相中的微量丙醛和水分离掉，即得2-甲基-2-戊烯醛。

4.根据权利要求3所述的一种2-甲基-2-戊烯醛的制备方法，其特征在于：所述液态丙醛初始入料的温度不低于20℃时，不需要通过换热器，而可以通过阀门切换让原料经由不加热的管路直接通往装填有水滑石固体碱的列管式催化反应器。

5.根据权利要求3所述的一种2-甲基-2-戊烯醛的制备方法，其特征在于所述方法主要包括以下一些工艺步骤：

步骤一：调整质量流量计后面阀门的开度，使原料液体丙醛的流量为0.5～1.0kg/min；

步骤二：若原料的温度低于20℃时，通过阀门切换让丙醛液体通向有换热器加热的管路，使初始的丙醛入料被加热到30±5℃，可以被催化剂触发发生羟醛缩合反应，当初始入料的丙醛被催化剂触发发生放热反应，催化剂柱区的温度达到35±5℃后，切换阀门，使后续的丙醛入料由另一不经加热的管路通向列管式催化反应器；

步骤三：所述列管式催化反应器中装有七根催化剂管，管间通有冷却水以将放热反应的温度控制在25～40℃范围内，每根催化剂管中装填有煅烧成球状颗粒的、粒径为2～6mm的水滑石固体碱催化剂，催化剂的装填高度为200～300mm，液体丙醛向下分流流经七根并列的催化剂柱时，二分子丙醛的羟醛缩合反应在固体碱催化剂装填高度内恰好能够进行完全，在生成2-甲基-2-戊烯醛的同时，副产水；

步骤四：反应生成的2-甲基-2-戊烯醛和水被收集在按照全自动油水分离器的型式设计的混合产物收集釜中，混合产物收集釜的上方有放空的压力平衡开口，促使物料向混合产物收集釜流动，2-甲基-2-戊烯醛和水在全自动油水分离器中自动分层；

步骤五：全自动油水分离器中的液位积累到U型管排放端的水平时，处于分离器底部的水通过U型管排放端溢出，收集后送废水处理站处理，处于分离器上部的粗产物在其液位达到油相出口的位置后，会从油相出口溢出，进入粗产物中间罐；

步骤六：等中间罐中的液位积聚到满刻度的1/3～2/3区间后，用机械泵将粗产物泵入精馏塔中部，精馏塔顶的绝对压力为6～8kPa，塔顶温度为70～90℃，塔釜的温度为100～120℃，溶解在油相中的微量丙醛和水从塔顶逸出，被分离掉，在蒸馏塔塔釜内富集的是2-甲基-2-戊烯醛。

6.根据权利要求4所述的一种2-甲基-2-戊烯醛的制备方法，其特征在于所述方法主要包括以下一些工艺步骤：

步骤一：调整质量流量计后面阀门的开度，使原料液体丙醛的流量为0.5～1.0kg/min；

步骤二：所述液态丙醛初始入料的温度不低于20℃时，不需要通过换热器，而可以通过阀门切换让原料经由不加热的管路直接通往装填有水滑石固体碱的列管式催化反应器；

步骤三：所述列管式催化反应器中装有七根催化剂管，管间通有冷却水以将放热反应的温度控制在25～40℃范围内，每根催化剂管中装填有煅烧成球状颗粒的、粒径为2～6mm的水滑石固体碱催化剂，催化剂的装填高度为200～300mm，液体丙醛向下分流流经七根并列的催化剂柱时，二分子丙醛的羟醛缩合反应在固体碱催化剂装填高度内恰好能够进行完全，在生成2-甲基-2-戊烯醛的同时，副产水；

步骤四：反应生成的2-甲基-2-戊烯醛和水被收集在按照全自动油水分离器的型式设计的混合产物收集釜中，混合产物收集釜的上方有放空的压力平衡开口，促使物料向混合产物收集釜流动，2-甲基-2-戊烯醛和水在全自动油水分离器中自动分层；

步骤五：全自动油水分离器中的液位积累到U型管排放端的水平时，处于分离器底部的水通过U型管排放端溢出，收集后送废水处理站处理，处于分离器上部的粗产物在其液位达到油相出口的位置后，会从油相出口溢出，进入粗产物中间罐；

步骤六：等中间罐中的液位积聚到满刻度的1/3～2/3区间后，用机械泵将粗产物泵入精馏塔中部，精馏塔顶的绝对压力为6～8kPa，塔顶温度为70～90℃，塔釜的温度为100～120℃，溶解在油相中的微量丙醛和水从塔顶逸出，被分离掉，在蒸馏塔塔釜内富集的是2-甲基-2-戊烯醛。