[发明专利]超声-水热耦合制备TiO2纳米管的方法有效

专利信息
申请号: 201110241176.2 申请日: 2011-08-22
公开(公告)号: CN102350331A 公开(公告)日: 2012-02-15
发明(设计)人: 陈金媛;赖世强;王慧娟;魏秀珍 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: B01J21/06 分类号: B01J21/06;B01J37/34;B01J37/10;C02F1/32
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;王兵
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 超声 耦合 制备 tio sub 纳米 方法
【权利要求书】:

1.一种超声-水热耦合制备TiO2纳米管的方法,其特征在于所述的方法为:(1)所述的超声-水热耦合制备TiO2纳米管的装置由电热恒温控制箱、水热反应釜系统和超声波发生器组成,所述的水热反应釜系统由水热反应釜、超声波变幅杆和超声波换能器组成,所述的电热恒温控制箱上方有铁架支撑台,所述超声波换能器固定于铁架支撑台上,所述超声波换能器顶端通过线路与超声波发生器连接,所述超声波换能器底端与超声波变幅杆通过螺纹旋钮连接,所述超声波变幅杆通过螺纹旋钮与水热反应釜连接,所述水热反应釜悬挂于电热恒温控制箱内;(2)将钛酸丁脂与无水乙醇混合,再加入硝酸水溶液中,搅拌1~2h,获得溶胶,再将溶胶或TiO2粉末加入NaOH水溶液中搅拌混合,获得混合液;(3)将步骤(2)获得的混合液加入水热反应釜内,超声波5~25KHz反应20~60min,再在100~280℃下反应24~48h,反应结束,反应液经后处理制得所述的TiO2纳米管。

2.如权利要求1所述的超声-水热耦合制备TiO2纳米管的方法,其特征在于所述的步骤(2)中钛酸丁酯与无水乙醇、硝酸水溶液、NaOH水溶液体积比为1∶2.5~5.5∶1.5~6∶4~7,所述硝酸水溶液摩尔浓度为0.1~4mol/L、NaOH水溶液摩尔浓度为8~12mol/L,所述TiO2粉末与NaOH水溶液质量比为1∶40~60。

3.如权利要求1所述的超声-水热耦合制备TiO2纳米管的方法,其特征在于所述的步骤(3)中在10~20KHz反应20~40min。

4.如权利要求1所述的超声-水热耦合制备TiO2纳米管的方法,其特征在于所述的步骤(3)中所述的后处理方法为:反应结束,反应液自然冷却至室温,用摩尔浓度0.01~1mol/L盐酸溶液洗涤至pH值为3~5,再用蒸馏水洗涤至pH值为7.0,过滤,滤饼在60~80℃烘干,制得所述的TiO2纳米管。

5.如权利要求1所述的超声-水热耦合制备TiO2纳米管的方法,其特征在于所述的TiO2纳米管管长为50~200nm。

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