[发明专利]一种甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的制备方法，是以甲基丙烯酸甲酯和二乙基氨基乙醇为原料，在催化剂和阻聚剂存在的条件下，采用反应精馏酯交换工艺进行反应，把反应生成的甲醇通过共沸蒸馏及时移除，并将得到的含有甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的反应产物在减压条件下蒸馏，脱除过量的甲基丙烯酸甲酯后，再脱除催化剂和阻聚剂，得到甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯产品；所述的催化剂为铅氧化物中的一种和/或金属钛酸盐中的一种；所述的阻聚剂为复合阻聚剂。

2.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的制备方法，其特征是：所述的铅氧化物中的一种和金属钛酸盐中的一种复合组成时，铅氧化物和金属钛酸盐的质量比为10：1-1：10。

3.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的制备方法，其特征是：所述的铅氧化物包括氧化铅、二氧化铅、四氧化铅；金属钛酸盐包括钾、钠、钙、镁、锂、钡的钛酸盐。

4.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的制备方法，其特征是：所述的复合阻聚剂为A类阻聚剂和B类阻聚剂的复合物，A类阻聚剂和B类阻聚剂的质量比为10：1-1：10；，A类阻聚剂二丁基二硫代氨基甲酸铜、2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧氮氧自由基、四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯、N,N^,-（二苯基）-对-苯二胺中的一种；B类阻聚剂2，6-二硝基对甲酚（DNPC）、2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚（DNBP）、叔丁基苯酚或对苯二酚中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的制备方法，其特征是：所述的催化剂的加入量为原料总质量的0.1%-5.0%。

6.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的制备方法，其特征是：所述的复合阻聚剂的加入量为原料总质量的0.05%-0.5%。

7.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的制备方法，其特征是：所述的甲基丙烯酸甲酯和二乙基氨基乙醇的用量摩尔比为1.5-5.5：1。

8.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的制备方法，其特征是：本发明方法的具体步骤为：①按比例取甲基丙烯酸甲酯和二乙基氨基乙醇一起加入反应釜后，再按比例加入催化剂和阻聚剂，开启搅拌，加热升温至80-140℃，塔顶开始出料，全回流，塔顶温度上升，待塔顶温度稳定在62-64℃后，开启塔顶回流系统，控制回流比为6：1-8：1，并使塔顶温度稳定在62-70℃，待釜温升至120-140℃之间，且塔顶温度有明显上升时，停止加热，降温；②把反应液移到分离釜减压蒸馏，首先脱除过量的甲基丙烯酸甲酯，然后脱除催化剂、阻聚剂和重组份，即可从塔顶获得甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯产品。

9.根据权利要求8所述的一种甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的制备方法，其特征是：步骤②中脱除甲基丙烯酸甲酯的真空度控制在10-15kPa，塔顶温度控制在40-50℃；脱除催化剂、阻聚剂和重组份的真空度控制在0.01-2kPa，塔顶温度控制在80-125℃。

10.根据权利要求8所述的一种甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的制备方法，其特征是：步骤①中精馏酯交换工艺反应结束后，含有甲基丙烯酸甲酯和甲醇的混合物被分离出来，分离出来的混合物被投入到分离装置中提纯后，回收的甲基丙烯酸甲酯可再循环到下一反应中。