[发明专利]有机复合无机电致变色膜的制备方法

权利要求书

1.有机复合无机电致变色膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，制备SiO₂纳米或亚微米球；

第二步，将所制备的粒径比为大球∶小球＝5～8∶1的两种SiO₂球体颗粒按质量比为大球∶小球＝5～10∶1分别进行称取，分别将两种SiO₂球体颗粒超声分散于溶剂中，其中两种SiO₂球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO₂球体颗粒均占其悬浮液总质量的0.8％～2％，超声时间为2～3h，然后将两悬浮液混合，继续超声分散2～3h，得混合悬浮液；

第三步，将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层双尺寸SiO₂胶体晶体；

第四步，将双尺寸SiO₂胶体晶体在500～700℃下煅烧4～6h，将煅烧后的双尺寸SiO₂胶体晶体浸入质量浓度为1％～2％的HF酸溶液中刻蚀10～15min，然后在去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50～60℃下烘干即得非密堆SiO₂胶体晶体；

第五步，将钨粉与柠檬酸分别溶于质量浓度为25～28％的氨水中，氨水以能溶解钨粉与柠檬酸为准，按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1∶1.5～2.5的比例，将钨粉的氨水溶液与柠檬酸的氨水溶液混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水总量的体积比为1∶1～2，聚乙二醇为柠檬酸质量的1/3～1/2，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的PH为5～7配成前驱物，前驱物在80～90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶，将非密堆SiO₂胶体晶体垂直浸入湿凝胶中30～60min，然后在130～140℃条件下干燥，再经400～500℃煅烧3～5h后即获得无机膜；

第六步，将无机膜浸入质量浓度为2％～3％的氢氟酸溶液中12～24h以去除SiO₂模板，清洗干燥后浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，盐酸溶液中苯胺浓度为0.2～0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶1～0.8，再加入过硫酸胺，使盐酸溶液中过硫酸胺的浓度为0.2～0.25mol/L，30～80℃反应2～24h，提拉成膜，30～40℃干燥后即获得有机复合无机电致变色膜。

2.根据权利要求1所述的一种有机复合无机电致变色膜的制备方法，其特征在于，所述第一步制备SiO₂纳米或亚微米球按照以下步骤实现：

首先，将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A；

其次，将正硅酸乙酯体积0.8～5倍的质量浓度为25％～28％的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1～2；

然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.2～0.6mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到SiO₂纳米或亚微米球。

3.根据权利要求1所述的有机复合无机电致变色膜的制备方法，其特征在于，所述第二步中的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇。

4.根据权利要求1所述的有机复合无机电致变色膜的制备方法，其特征在于，所述第三步中基底为载玻片、硼硅玻璃或者硅片。